EM - IUEM - Tecnologias Laboratoriais em Ciências Forenses
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- Análise de metais nobres marcados com técnica de dispersão de partículas de diamante (UniqueMark®)Publication . Kroeger, Zenaide; Gonçalves, Nuno Miguel Mendonça da Silva; Sousa, Catarina Bernardes; Costa, Joana Couceiro daHá mais de 600 anos que a marcação de peças em ouro e prata é utilizada em Portugal para que se possa distinguir as suas origens e a sua autenticidade em caso de roubos e falsificações e ainda hoje é uma técnica recorrente, entretanto, com poucas inovações feitas desde a sua génese. Este foi um desafio para a equipa de pesquisadores e cientistas da Imprensa Nacional Casa da Moeda (INCM) que inovaram este método com uma moderna técnica de dispersão caótica de partículas de diamante sob o punção tradicional e artesanal, criando assim um padrão único como uma impressão digital. Este padrão é registado através de captura de imagem por microscopia e registada numa base de dados, dando assim uma identidade à peça. Este trabalho teve como base objetivos específicos elaborar técnicas de desgaste de metais preciosos, perceber qual a durabilidade do padrão através das análises e testes de desgaste elaborados e adaptados para este propósito. Estes ensaios tiveram como propósito expor as marcas a várias situações adversas como uso diário, abrasão, temperaturas extremas e exposição aos químicos para detetar eventuais alterações no padrão em relação ao registo existente na base de dados. Após a finalização de todos os processos analíticos, pode-se concluir que as marcas com dispersão de partículas de diamantes sujeitas aos testes físicos e químicos, permanecem intactas, sem alterações que comprometam o padrão de dispersão. Outro objetivo era apresentar a utilidade do UniqueMark® em outro enquadramento forense, como uma ferramenta a ser utilizada como método secundário na identificação de vítimas de desastres em massa. Na pesquisa efetuada sobre as técnicas de identificação de vítimas em desastres de grandes proporções, foi possível observar a elevada probabilidade de aplicação da técnica UniqueMark® como método secundário de identificação. Esta possibilidade dá-se em virtude do padrão único de reconhecimento e da longa durabilidade do padrão de dispersão constatada neste trabalho.
- Análise de modificações intencionais em remanescentes esqueléticosPublication . Rapaz, Cristina Isabel Fuzeta; Antunes-Ferreira, Nathalie; Curate, José FranciscoOs remanescentes esqueléticos humanos são uma valiosa fonte de informação para entender as culturas e práticas sociais de povos pretéritos, podendo remeter a eventos de natureza religiosa, quotidiana ou histórica. A presente dissertação centra-se na análise de modificações intencionais em remanescentes esqueléticos de indivíduos com possíveis afinidades populacionais africanas, provenientes do adro da Capela do Espírito Santo, em Bucelas. Foi estimado o perfil biológico de 16 dos indivíduos e também o seu perfil patológico. Estudaram-se alterações corporais intencionais, através da observação de modificações morfológicas no esqueleto, que foram identificadas exclusivamente nos dentes em seis indivíduos desta amostra. As modificações identificadas podem ter tido realizadas devido a tradições culturais, estética, práticas sociais ou como um meio de identificação e identidade de tribal. Para além de contribuir para a compreensão histórica, social e cultural de grupos populacionais passados, também estabelece uma possível ligação com populações contemporâneas referidas em trabalhos etnográficos nas ex-colónias portuguesas e evidencia a relevância das modificações corporais intencionais como marcadores bioculturais precisos para a reconstrução das identidades e modos de vida das sociedades passadas, oferecendo novas perspetivas sobre diversidade e complexidade das culturas ao longo dos séculos. Atualmente, a presença de modificações intencionais no esqueleto e no corpo pode auxiliar na identificação de indivíduos em investigações criminais.
- Análise de substâncias de abuso utilizando novas configurações de microextração em fase sólida e cromatografia gasosa-espetrometria de massa : estudo de prova de conceitoPublication . Rodrigues, Beatriz Mateus; Mateus, Eduardo Pires; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Dias, Mário JoãoO consumo de substâncias de abuso é considerado um problema de saúde pública de grande importância, uma vez que limita a vida dos seus consumidores e desvia recursos de várias áreas da sociedade. Tendo em conta os problemas relacionados com o consumo das substâncias de abuso e os seus efeitos negativos consequentes, justifica-se cada vez mais o seu estudo, bem como o desenvolvimento de novos métodos analíticos, que permitam uma melhor monitorização das mesmas em contexto clínico, legal ou epidemiológico. Neste sentido, na presente dissertação realizaram-se diversos ensaios experimentais com o objetivo de avaliar a adequabilidade de novos métodos de preparação de amostras, baseadas em microextração em fase sólida (SPME), para a deteção de substâncias de abuso em matrizes biológicas, visando a sua potencial introdução como metodologias alternativas verdes. A análise quantitativa e qualitativa foi realizada por duas técnicas cromatográficas utilizando analisadores de massa diferentes: cromatografia gasosa hifenada à espetrometria de massa utilizando um analisador de tempo de voo (GC-TOF/MS) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-TQ/MS), utilizando um triplo quadrupolo. Os dados obtidos indicam que a técnica de SPME com fibras de configuração clássicas e configuração tips é um método seletivo para a determinação dos compostos cocaína, cocaetileno, fentanilo e norfentanilo. Os resultados experimentais indicam igualmente que esta técnica de preparação de amostra é promissora para estas substâncias de abuso, sendo necessários estudos adicionais de otimização do método. Globalmente, os resultados demonstraram que as metodologias propostas são operacionalmente simples, amigas do ambiente e com um custo-benefício vantajoso. O investimento inicial na aquisição dos dispositivos baseados em SPME é rapidamente compensado pela sua capacidade de reutilização e baixo consumo de amostra e solventes orgânicos durante o ciclo analítico. Por outro lado, os métodos de preparação de amostra desenvolvidas ao longo do projeto de investigação, demonstram ser eficazes para o enriquecimento dos analitos alvo em matrizes biológicas, ao mesmo tempo que não descuram os princípios da química analítica verde e performance analítica.
- Análise e comparação de matérias-primas e objetos de impressão 3D FDM através da utilização da técnica de FTIR e da espetroscopia de Raman para uso na análise de armas de fogo impressasPublication . Campos, David Antunes; Manuel, Paulo Jorge; Família, Carlos; Pereira, José AntónioA impressão a três dimensões (3D) é um método de criação de objetos que tem vindo a ter um aumento na sua utilização por indivíduos sendo necessário que sejam criadas metodologias para a análise dos objetos que podem ser impressos com recurso a esta tecnologia, mais especificamente objetos que possam ser utilizados em atos criminosos e deixados nas cenas do crime, como armas de fogo. Nesta investigação foram usados filamentos de impressão 3D que foram depois utlizados para imprimir objetos, sendo esses os mais comumente usados por cidadãos comuns e que já tinham sido testados como apropriados para a impressão de armas de fogo. Para o seu estudo foram selecionadas duas metodologias de análise química: a espetroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e a espetroscopia de Raman. Ambos os métodos foram selecionados não só por serem apropriados para utilização em materiais sólidos como também por terem já sido testados como apropriados em prévios estudos para a análise de materiais de impressão 3D. Depois de terem sido aplicados os métodos selecionados os resultados foram comparados permitindo concluir que as metodologias se encontram preparadas para a utilização em materiais de impressão 3D e nos objetos impressos por estes mesmos, que podem ser encontrados em cenas de crime durante investigações. Os resultados permitiram também concluir que com a utilização das duas metodologias, é possível fazer uma diferenciação entre diferentes tipos de materiais de impressão, mas não entre filamentos do mesmo material provenientes de marcas diferentes e também não entre filamentos de impressão 3D e objetos impressos por estes. Neste último, é apenas possível fazer uma ligação entre eles.
- Análise não destrutiva de tintas de instrumentos de escrita manual : uma contribuição para a investigação forense de documentosPublication . Eusébio, Daniela Sofia Antunes; Bernardo, Maria Alexandra; Vieira, MárciaEnquadramento: A exigência da preservação de prova em tribunal continua a constituir um desafio à investigação laboratorial, em particular na análise forense de documentos, onde a resposta à discriminação dos utensílios de escrita e datação de documentos é recorrente nos quesitos solicitados. Objetivo: Pretendeu-se desenvolver uma ferramenta pericial, com base em técnicas não destrutivas, que permita a caracterização e discriminação de tintas de canetas comerciais, bem como a identificação de parâmetros de envelhecimento e eventual datação destas tintas. Materiais e Métodos: Foi efetuada uma pesquisa bibliográfica sistematizada para identificar técnicas não destrutivas que permitam a discriminação e datação de tintas e adquiridos corantes e instrumentos de escrita manual comerciais. Procedeu-se ao depósito dos corantes e das tintas em papel corrente e de filtro. Foram igualmente realizadas soluções em metanol e 2-fenoxietanol. As amostras obtidas foram caracterizadas por VSC, colorimetria e espectroscopias UV-Vis, Raman e FORS. Os dados foram tratados com recurso a excel, softwares spectragryph e KNIME Analytics Platform. Resultados e Discussão: Das 51 canetas exploradas por VSC, foram selecionadas 26 de diferentes tipos e modelos, que permitiram a construção de um modelo preditivo com base nos dados da colorimetria apresentando um poder discriminatório entre os 94,545% e 95,385%. Deste subconjunto, apenas 11 (5 azuis e 6 verdes) apresentaram sinal Raman e foram sujeitas a análise por UV-Vis e FORS. As espectroscopias UV-Vis e Raman sugerem a presença do corante solvente azul 38 em 9 das canetas das 11 canetas estudadas, a presença de ftalocianina de cobre (II) em duas delas e residualmente de outros corantes. Com base nos espectros obtidos por FORS e Raman foi igualmente construído um modelo preditivo com um poder discriminatório de 81,818% para FORS e de 72,727% para Raman. Foi ainda possível reconhecer parâmetros de envelhecimento para a tinta de 2 canetas azuis. Conclusão: Este estudo permitiu a construção de uma potencial ferramenta de discriminação de tintas de canetas com recurso a técnicas não destrutivas e a identificação de parâmetros de envelhecimento que poderão no futuro permitir a datação de tintas.
- Assessment of the viability of using Semiquant PSA quantification with SERATEC® SeraQuantTM as a confirmatory test for traces of semen in a forensic genetics laboratory : Idealization, development and validation of a methodPublication . Medeiros, Raquel; Silva, Alexandra Maia e; Ferreira, Paulo MiguelOs crimes sexuais representam uma grave violação dos direitos humanos e têm um impacto profundo nas vítimas e na sociedade. Eles correspondem a 10% dos crimes investigados pela Polícia Judiciária (PJ). Conforme especificado no Código Penal português (CP), os crimes de natureza sexual são distinguidos em dois grupos: crimes contra a liberdade sexual (artigos 163.º a 170.º) e crimes contra a autodeterminação sexual (artigos 171.º a 176.º-C). Ao realizar um exame forense de um crime sexual, o vestígio biológico mais importante a se procurar é o sémen. Este fluído é essencial nestes tipos de crimes, pois fornece uma prova incontestável de que um ato sexual foi cometido. Por esta razão, o Setor de Biologia (BBG) do Laboratório de Polícia Científica da Polícia Judiciária (LPC-PJ) tem investido em novos métodos e equipamentos para facilitar a identificação de sémen pelos peritos forenses. Neste trabalho, foi desenvolvido um método utilizando o instrumento SERATEC® SeraQuant Reader para os testes semi-quantitativos do Antígeno Prostático Específico (PSA). Para avaliar se este método poderia-se tornar um teste confirmatório, amostras de casos reais foram analisadas na fase de observação do fluxo de trabalho do BBG e os resultados obtidos nessa fase foram registados. Quarenta e oito amostras foram adquiridas de 25 exames de crimes sexuais e uma série de estudos de concordância foram realizados entre os resultados dos testes preliminares, o teste confirmatório e os perfis obtidos na análise de ácido desoxirribonucleico (ADN), com o objetivo de identificar possíveis relações. Além disso, o instrumento foi validado internamente realizando-se testes de sensibilidade, especificidade, reprodutibilidade e repetibilidade. Para as 48 amostras dos casos reais, os estudos de concordância demonstraram que, entre os valores de quantificação do PSA e os perfis da fração masculina (FM), cerca de 89% das amostras com alta concentração de PSA (acima de 4,1 ng/mL) estavam em concordância com o perfil de ADN obtido na FM (masculino ou mistura). Por outro lado, quase 87% das amostras que foram negativas para sémen apresentaram resultados positivos para PSA. Os resultados obtidos nos testes de sensibilidade, especificidade, reprodutibilidade e repetibilidade permitiram validar internamente o SeraQuant Reader.
- Associação entre os polimorfismos DRD4 VNTR-48 PB, MAOA UVNTR-30 PB e o comportamento agressivoPublication . Afonso, Luana Domingues; Quintas, Alexandre; Soeiro, Cristina; Costa, Joana Couceiro daEnquadramento: Agressão é o ato de tentativa e/ou execução de causar dano a outro indivíduo, designado de vítima. Inúmeros estudos têm vindo a demonstrar que uma das causas que pode influenciar a agressão são os fatores genéticos. Objetivos: O principal objetivo desta dissertação é analisar a associação entre a agressão e o VNTR SLC6A3 e VNTR MAOA, sendo o primeiro do sistema serotoninérgico e o segundo mais predominantemente do sistema dopaminérgico. Participantes: O estudo foi realizado a partir de uma amostra de estudantes que frequentam a Egas Moniz School of Health & Science, sendo composta por 32 voluntários, 4 do sexo masculino (12,5%) e 28 do sexo feminino (87,5%) com idades compreendidas entre 18 e 39 anos. Método: Recolha do material genético a cada participante, através de swab bucal, posterior genotipagem e entrega do questionário da Agressão Reativo-Proativo (RPQ). Resultados: Em relação ao VNTR SLC6A3, os alelos mais comuns foram 10R e 9R, relativamente ao VNTR MAOA, foram os 4R e 3R. Parece existir uma tendência mais acentuada dos heterozigóticos do polimorfismo VNTR SLC6A3, tanto para a agressão total quanto para a reativa. No entanto, o que apresentou valores mais elevados na agressão proativa foi o homozigótico 3R3R. Quanto ao VNTR MAOA, não houve evidências de nenhuma tendência significativa a não ser, no caso do sexo masculino do alelo 3R apresentar uma maior tendência para agressão comparativamente com o alelo 4R. Na análise dos dois polimorfismos juntos, o heterozigótico 4R3R do VNTR MAOA parece demonstrar uma tendência maior para a agressão independentemente da variante VNTR SLC6A3. No entanto, a junção 3R3R do VNTR SLC6A3 e 4R4R do VNTR MAOA foi a que apresentou o valor mais elevado na Agressão Proativa. Conclusão: Algumas variantes dos polimorfismos estudados parecem aumentar a tendência para agressão. No entanto mais estudos terão de ser realizados.
- Chemometric profile of gunpowderPublication . Serol, Miguel de Lima Caliço; Família, Carlos; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Quintas, AlexandreThe forensic investigations regarding firearm-related crimes are of paramount importance, focusing mainly on visual analysis of marks in firearm-related elements. When the cartridge or the projectile, printed with specific marks from the firearm who fired the round, are not available, the analysis needs to find alternative approaches to continue with the forensic investigation. This often leads to the chemical analysis of the compounds created when the firearm is discharged. With the popular and political pressure on manufacturers, the most characteristics elements of gunshot residue, such as lead, antimony and barium, are quickly being removed from the formulations and replaced with others that grant gunshot residue chemical analysis less probatory value. This led to an increase in studies focused on the organic compound profiles of the ammunitions. These are mainly located in the propellant – smokeless gunpowder. The most common procedures for the profile analysis of chemical compounds in gunshot residues are spectroscopy and chromatography. In the present work, we propose the use of solid-phase microextraction in combination with Gas Chromatography-Flame Ionisation Detection and Attenuated Total Reflectance- Fourier Transform Infrared Spectroscopy to evaluate their discriminative capability for the determination of chemical profile of different gunpowder samples. The results showed visible differences among samples from different manufacturers and models. The obtained data was used in for training and validation of predictive models, with the objective of identifying the manufacturer and model of specific ammunitions. The results showed an overall accuracy of around 60% when classifying data not used for the predictive model. Problems in data acquisition may have harmed the predictor's accuracy, while overfitting of the models is also a possibility. Nevertheless, these results showed that the analytical approaches and predictive model herein proposed have great potential for identifying specific ammunition manufacturers and models.
- Dating of writing inks based on the study of volatile compounds / Datação forense de escrita manual através da análise de componentes voláteis de tintasPublication . Leal, Teresa Fernandes Argente; Bernardo, Maria Alexandra; Ferreira, CarlaBackground: One of the major challenges in forensic document analysis is estimating the age of an ink deposition on a manually written document. Objective: The present work aims to develop and optimize a methodology based on the evaporation of volatile compounds over time that can be used to solve real forensic case studies. Materials and methods: Nine pens (5 viscous inks + 4 liquid inks), purchased in commercial areas, were preliminarily analysed, and ink deposition began in September 2016. Initial volatile solvent screening was performed by GC/MS and GC-FID. Samples of the 5 viscous pen inks were further analysed by GC/MS. 20 microdiscs were subjected to n-hexane extraction in the presence of an internal standard (ethyl benzoate) using ultrasound and thermo-agitation, and finally derivatized with 95MSTFA: 5TMCS (TMS). The method was optimized for 2-phenoxyethanol (PE). Subsequently, the aging curve was studied for the black crystal BIC® pen (nr 2). Data were treated with Microsoft Excel® and later analysed on GraphPad Prism 8. Results: The developed method presents, for the (PE-TMS area/IS area) values which were linear between 0.008 and 1.37 (y = 0.0278x-0.0119; R2 = 0.9995), a LOD of 0.026 and a LOQ of 0.104. Through pen nr.2, GC/MS analysis, it was possible to characterize the decay of PE-TMS over time, which reveals a two phase decay behaviour and stabilized after the 33th day, and allowed to detect the presence of PE-TMS until 3 years. Two unknown compounds were also present and allowed to identify three dating time frames for the same ink stroke: (i) between time 0 and ca 33 days; (ii) between time ca 34 and 109 days; (iii) more than ca 109 days. Conclusion: This methodology allowed to characterize the behaviour of PE solvent over time and to establish a relative dating in three time frames.
- Desenvolvimento de uma metodologia analítica para a análise de dextrometorfano e seus metabolitos maioritários em amostras biológicasPublication . Lopes, Carolina Gonçalves Rosa; Mateus, Eduardo Pires; Brinco, João; Ahmad, Samir Marcos EsmailO dextrometorfano (DXM), quimicamente referido como 3-metoxi-17-meilmorfinano é a substância ativa de alguns medicamentos não sujeitos a receita médica, indicados no tratamento sintomático da tosse seca. O DXM e o seu principal metabolito, dextrorfano (DXO) apresentam sintomas semelhantes ao de drogas dissociativas quando consumidos para além das doses recomendadas. A dose máxima diária recomendada de DXM é de 120 mg. Os possíveis problemas relacionados com o abuso de medicamentos que contenham uma substância ativa a possibilidade de apresentar capacidades dissociativas justificam o desenvolvimento de novos métodos analíticos. Numa fase inicial realizou-se uma pesquisa sobre as propriedades físico-químicas dos compostos. Posteriormente, tentou-se desenvolver um método de extração, utilizando a microextração em fase sólida (SPME), para detetar os analitos em sangue. Foram testadas duas fibras SPME-LC Tips, fibras C18 e PDMS/DVB. Construiu-se um desenho experimental, um Plackett Burman, para otimizar o processo de extração. Identificou-se o pH como uma das variáveis com maior influência. A análise quantitativa e qualificativa realizou-se através cromatografia gasosa com recurso a dois analisadores de massa diferentes: um analisador de voo (GC-TOF/MS) e um espectrómetro de massa em tandem (GC/MS/MS), utilizando um triplo quadrupolo. No decorrer do trabalho, foi necessário a substituição do padrão interno, inicialmente escolhido, assim como o uso de protetores analíticos, numa tentativa de aumentar os picos cromatográficos dos compostos. Após realizadas diversas injeções e analisados os resultados ao longo do processo experimental, verificou-se que o uso de sangue total apresentava desvantagens como a sujidade no liner e das fibras tips.