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- Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de canabinóides em amostras de fluido oral por LC-MS/MSPublication . Antunes, Mónica; Simões, Susana; Fonseca, Suzana; Franco, João; Gallardo, Eugenia; Barroso, MárioA canábis é a droga de abuso mais consumida na Europa, pelo que várias metodologias analíticas têm sido desenvolvidas para a quantificação dos seus componentes em matrizes biológicas, especialmente sangue e urina. No entanto, cada vez mais se está a reconhecer a importância do estudo de matrizes biológicas não-convencionais, nomeadamente cabelo e fluido oral (ou saliva) – os seus procedimentos de recolha não são invasivos e estas amostras fornecem informações complementares sobre o uso de drogas, permitindo o controlo da exposição recente (saliva) e de médio a longo prazo (cabelo). Desta forma, foi desenvolvida uma metodologia analítica para a determinação e quantificação de tetrahidrocanabinol (THC), 11-hidroxi-tetrahidrocanabinol (THC-OH), 11-carboxitetrahidrocanabinol (THC-COOH), canabinol (CBN) e canabidiol (CBD) em amostras de saliva por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa em tandem (LC-MS/MS). Segundo as Mandatory Guidelines for Federal Workplace Drug Testing Programs, o cut-off de THC em amostras de saliva é 2 ng/mL, exigindo um procedimento de extração otimizado e a utilização de uma técnica cromatográfica sensível. Resumidamente, a 200 μL de saliva foi adicionado o padrão interno, e as amostras foram submetidas a precipitação proteica com uma mistura de metanol/acetonitrilo (80:20, v/v) refrigerada. Depois de centrifugados, os extratos foram evaporados até à secura, reconstituídos em metanol, e 5 μL foram injetados no equipamento UPLC-QTRAP-MS 6500+ (SCIEX®), numa corrida de 14 minutos. A análise foi efetuada em modo MRM com duas transições para cada composto e uma transição para cada padrão interno. Os métodos foram validados de acordo com as diretrizes da norma ANSI/ASB 036, tendo sido estudados os parâmetros supressão iónica, interferentes, linearidade, precisão e exatidão, carryover, limites de deteção e quantificação, efeito de diluição e estabilidade das amostras extraídas. Todos os estudos destes parâmetros apresentaram resultados satisfatórios, e o método foi aplicado com sucesso a amostras reais. O método desenvolvido mostrou-se fácil, rápido, eficaz e robusto, estando apto para ser utilizado na rotina do laboratório, e sendo uma ferramenta complementar útil para o estudo do consumo recente de canabinóides.
- Documenting human exposure to cannabinoids using oral fluidPublication . Antunes, Mónica; Simões, Susana; Fonseca, Suzana; Franco, João Miguel; Gallardo, Eugenia; Barroso, MárioThe importance of studying non-conventional biological matrices such as oral fluid (OF) is increasingly being recognized. This sample presents several advantages, mainly related to its collection procedure: it is non-invasive, easy to perform by non-medical personnel, can be performed under supervision to prevent adulteration, and provides low biohazard risk. OF samples are more likely to contain parent drugs, reflecting recent drug use – a major advantage of this matrix1. A fast and robust analytical methodology was developed in OF samples for the determination of tetrahydrocannabinol (THC), 11-hydroxy-tetrahydrocannabinol (THC-OH), 11-carboxytetrahydrocannabinol (THC-COOH), cannabinol (CBN) and cannabidiol (CBD) by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), aiming at documenting cannabis consumption. Briefly, 200-μL aliquots of OF were subjected to protein precipitation with a refrigerated methanol/acetonitrile mixture (80:20, v/v). After centrifugation, the extracts were evaporated to dryness, reconstituted in methanol, and 5-μL aliquots were injected into the UPLC-QTRAP-MS 6500+ (SCIEX®) system (in a 14-minute run). The analysis was carried out in MRM mode with two transitions for each compound and one transition for each internal standard. The method was validated according to the guidelines of ANSI/ASB 0362. Parameters such as ion suppression/enhancement, interferents, linearity, precision and accuracy, limits of detection and quantification, dilution integrity and stability were studied and showcased satisfactory results. The 2 ng/mL cut-off for THC3 was achieved, and the method was successfully applied to real samples (57.95- 898.28 ng/mL for THC; 0.17-4.09 ng/mL for THC-COOH; 1.26-44.57 ng/mL for CBN; 0.42-1007.86 ng/mL).
- Mass Spectrometry and Workflow in Forensic ToxicologyPublication . Castañera, Antonio; Simões, Susana
- Detection and quantification of selected cannabinoids in oral fluid samples by protein precipitation and LC-MS/MSPublication . Antunes, Mónica; Simões, Susana; Fonseca, Suzana; Franco, João; Gallardo, Eugenia; Barroso, MárioCannabis is the most widely consumed illicit drug worldwide. As consumption rates increase, partially due to the decriminalization of its use for medicinal and recreational purposes, analytical methods for monitoring different cannabinoids in several biological matrices have been developed. Herein, a simple and fast extraction procedure to extract natural cannabinoids from oral fluid (OF) samples was developed and fully validated according to the ANSI/ASB 2019 Standard Practices for Method Validation in Forensic Toxicology. Using only 0.2 mL of neat OF, the analytes [Δ9-tetrahidrocannabinol (THC), 11-hydroxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THC-OH), 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THC-COOH), cannabinol (CBN) and cannabidiol (CBD)] were extracted by protein precipitation with a mixture of methanol:acetonitrile (80:20, v/v); the extracts were centrifuged, evaporated to dryness and reconstituted in 100 µL of methanol. Analysis was performed by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). The developed methodology produced linear results for all compounds, with working ranges of 0.1–50 ng/mL for THC, 0.5–50 ng/mL for THC-OH, CBN and CBD, and 0.05–1 ng/mL for THC-COOH. Ion suppression was observed for THC, CBN and CBD, which did not impair sensitivity considering the low limits of quantification (LOQs) and limits of detection (LODs) obtained (which varied between 0.05 and 0.5 ng/mL). The extraction procedure produced great recoveries, and the compounds were stable. No interferences were found, and the method proved to be extremely fast, selective, precise, and accurate for use in routine analysis. The method was successfully applied to authentic samples.
- New Psichoactive Substances – Un desafio para los laboratórios de toxicología forensePublication . Castañera, Antonio; Simões, Susana
- Determination of biomarkers of cannabis consumption in hair samples: preliminary resultsPublication . Antunes, Mónica; Fonseca, Suzana; Simões, Susana; Franco, João; Gallardo, Eugenia; Barroso, MárioOver 96 million European adults are estimated to have consumed illicit drugs at some point in their lives, and cannabis is still the most consumed drug. The Portuguese data is obtained using surveys, but this type of study has several disadvantages, such as under or overestimation of consumption rates, which may lead to biased conclusions.Consequently, it is desirable that these studies are accompanied by drug monitoring in biological samples to circumvent the associated drawbacks.
- Cannabis: Comparação entre os relatórios internacionais e a casuística do SQTF no período 2009-2023Publication . Castañera, Antonio; Simões, Susana; Franco, João MiguelOs últimos relatórios publicados pelo EMCDDA (European Monitoring Centre for Drugs and Drugs Addiction) Europol e UNODC (United Nations Office on Drugs and Crime) confirmam que a cannabis é droga de abuso mais popular no mundo nas suas duas principais formas: marijuana (folhas e flores secas) e haxixe (resina). Atualmente, estimase que existe produção de cannabis em 190 países. Nesse sentido, os últimos estudos revelam que na União Europeia existem 84 milhões de pessoas (entre 15 e 64 anos) que tem experimentado cannabis alguma vez na vida. Outro fator a ter em conta é o aumento da potencia (quantidade de THC presente na cannabis) registado no período 2011-2021 (+57% na marijuana e +200% no haxixe). O principal objetivo deste trabalho é comparar as tendências registadas nos últimos relatórios internacionais com os dados toxicológicos obtidos no período 2009-2023 no Serviço de Química e Toxicologia da Delegação do Sul do INMLCF,IP. Os principais tópicos e indicadores analisados serão: prevalência de amostras positivas, a distribuição de THC e os seus principais metabolitos (THC-COOH e 11-OH-THC); concentração media de THC detetada no período de tempo analisado; distribuição de amostras positivas por género e idade; gama de concentrações detetadas; associações com outras drogas (incluindo o etanol); THC vs CBD.
- Evolução analítica no Serviço de Química e Toxicologia Forenses. Os últimos 20 anosPublication . Simões, Susana; Castañera, Antonio; Franco, João MiguelA capacidade de um laboratório forense para responder adequadamente às solicitações analíticas que lhe são dirigidas depende não apenas da qualificação dos seus recursos humanos, mas, também, em larga medida, da tecnologia disponível. É por isso da maior importância que os laboratórios disponham de equipamentos analíticos adequados aos desafios e solicitações atuais, o que inclui a deteção de fármacos recentes, presentes nas amostras biológicas em concentrações cada vez menores, ou a deteção de novas substâncias psicoativas. Estes requisitos surgem intimamente ligados à necessidade de a resposta analítica ser alcançada em prazos curtos, mesmo quando o laboratório está confrontado com um elevado número de amostras, com benefício para a Justiça e para os cidadãos que aguardam tais resultados. Nos últimos 20 anos, e em particular durante a última década, o Serviço de Química e Toxicologia Forenses procurou adaptar-se a esta realidade, promovendo uma transição tecnológica que tem vindo a evidenciar ser capaz de responder aos atuais desafios. Esta transição, com particular ênfase na utilização de métodos hifenados que utilizam a cromatografia líquida e a espectrometria de massa, permitiu a introdução de melhorias significativas. Merecem um particular destaque aspetos como a utilização de métodos analíticos capazes de efetuar a deteção simultânea de um elevado número de substâncias com interesse toxicológico e, não menos importante, utilizando menores quantidades de amostra. Esta nova realidade, associada a uma simplificação do processamento das amostras biológicas, tem permitido alcançar notáveis progressos não apenas no número e tipo de substâncias pesquisadas, mas também pela redução de custos e menor impacto negativo para o ambiente. Contudo importa referir que em alguns casos, a maior complexidade de utilização dos equipamentos e o facto de se efetuar a pesquisa simultânea de muitos fármacos, drogas de abuso e outras substâncias com interesse toxicológico obriga, da parte dos colaboradores, à dedicação de mais tempo ao tratamento dos dados analíticos recolhidos. O objetivo deste trabalho consiste em apresentar a evolução tecnológica do Serviço de Química e Toxicologia Forenses ao longo dos últimos 20 anos, com natural ênfase na forma como esta se refletiu na melhoria do seu desempenho, sem deixar, contudo, de identificar as limitações que ainda se mantêm e os desafios que representa.
- Drug related deaths (DRD) in Portugal update from the toxicological examinations) and liaison and interactions with hospitalsPublication . Castañera, Antonio; Simões, Susana
- Spatio‐temporal assessment of illicit drug use at large scale: evidence from 7 years of international wastewater monitoringPublication . González‐Mariño, Iria; Baz‐Lomba, Jose Antonio; Alygizakis, Nikiforos A.; Andrés‐Costa, Maria Jesus; Bade, Richard; Bannwarth, Anne; Barron, Leon P.; Been, Frederic; Benaglia, Lisa; Berset, Jean‐Daniel; Bijlsma, Lubertus; Bodík, Igor; Brenner, Asher; Brock, Andreas L.; Burgard, Daniel A.; Castrignanò, Erika; Celma, Alberto; Christophoridis, Christophoros E.; Covaci, Adrian; Delémont, Olivier; Voogt, Pim; Devault, Damien A.; Dias, Mário; Emke, Erik; Esseiva, Pierre; Fatta‐Kassinos, Despo; Fedorova, Ganna; Fytianos, Konstantinos; Gerber, Cobus; Grabic, Roman; Gracia‐Lor, Emma; Grüner, Stefan; Gunnar, Teemu; Hapeshi, Evroula; Heath, Ester; Helm, Björn; Hernández, Félix; Kankaanpaa, Aino; Karolak, Sara; Kasprzyk‐Hordern, Barbara; Krizman‐Matasic, Ivona; Lai, Foon Yin; Lechowicz, Wojciech; Lopes, Alvaro; López de Alda, Miren; López‐García, Ester; Löve, Arndís S. C.; Mastroianni, Nicola; McEneff, Gillian L.; Montes, Rosa; Munro, Kelly; Nefau, Thomas; Oberacher, Herbert; O'Brien, Jake W.; Oertel, Reinhard; Olafsdottir, Kristin; Picó, Yolanda; Plósz, Benedek G.; Polesel, Fabio; Postigo, Cristina; Quintana, José Benito; Ramin, Pedram; Reid, Malcolm J.; Rice, Jack; Rodil, Rosario; Salgueiro‐González, Noelia; Schubert, Sara; Senta, Ivan; Simões, Susana; Sremacki, Maja M.; Styszko, Katarzyna; Terzic, Senka; Thomaidis, Nikolaos S.; Thomas, Kevin V.; Tscharke, Ben J.; Udrisard, Robin; Nuijs, Alexander L. N.; Yargeau, Viviane; Zuccato, Ettore; Castiglioni, Sara; Ort, ChristophBackground and aims Wastewater‐based epidemiology is an additional indicator of drug use that is gaining reliability to complement the current established panel of indicators. The aims of this study were to: (i) assess spatial and temporal trends of population‐normalized mass loads of benzoylecgonine, amphetamine, methamphetamine and 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) in raw wastewater over 7 years (2011–17); (ii) address overall drug use by estimating the average number of combined doses consumed per day in each city; and (iii) compare these with existing prevalence and seizure data. Design Analysis of daily raw wastewater composite samples collected over 1 week per year from 2011 to 2017. Setting and Participants Catchment areas of 143 wastewater treatment plants in 120 cities in 37 countries. Measurements Parent substances (amphetamine, methamphetamine and MDMA) and the metabolites of cocaine (benzoylecgonine) and of Δ9‐tetrahydrocannabinol (11‐nor‐9‐carboxy‐Δ9‐tetrahydrocannabinol) were measured in wastewater using liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Daily mass loads (mg/day) were normalized to catchment population (mg/1000 people/day) and converted to the number of combined doses consumed per day. Spatial differences were assessed world‐wide, and temporal trends were discerned at European level by comparing 2011–13 drug loads versus 2014–17 loads. Findings Benzoylecgonine was the stimulant metabolite detected at higher loads in southern and western Europe, and amphetamine, MDMA and methamphetamine in East and North–Central Europe. In other continents, methamphetamine showed the highest levels in the United States and Australia and benzoylecgonine in South America. During the reporting period, benzoylecgonine loads increased in general across Europe, amphetamine and methamphetamine levels fluctuated and MDMA underwent an intermittent upsurge. Conclusions The analysis of wastewater to quantify drug loads provides near real‐time drug use estimates that globally correspond to prevalence and seizure data.