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Abstract(s)
Introdução: As Novas Substâncias Psicoativas (NSP) são alvo de grande preocupação a nível global, apesar dos contínuos esforços empregues pelos sistemas de controlo nacionais e internacionais para limitar a sua disseminação. A alfa-pirrolidinohexanofenona (α-PHP) é uma NSP recente, pertencente ao grupo das catinonas, com um reduzido número de estudos pulicados. Embora exista uma baixa incidência de consumo de NSP em Portugal, houve um notório aumento recente de doses apreendidas de α-PHP e um consequente aumento de casos detetados da substância em matrizes biológicas durante a realização das análises toxicológicas forenses de rotina de drogas de abuso realizadas no Serviço de Química e Toxicologia Forenses da Delegação do Centro do Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, I.P. Justificou-se, assim, desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação e quantificação de α-PHP em sangue. Métodos: O procedimento analítico foi devidamente validado segundo a norma publicada pela American Academy of Forensic Sciences (AAFS) Standard Practices for Method Validation in Forensic Toxicology (ANSI/ASB Standard 036, 2019). Foram usados volumes de 500 μL de amostra de sangue às quais se adicionou o padrão interno, cocaína-d3. Seguidamente foi empregue a extração em fase sólida (SPE) com colunas de troca catiónica de modo misto (Oasis MCX®). Após secagem, os extratos foram reconstituídos em 60 µL de metanol e posteriormente analisados por GC-MS-EI com monitorização dos iões (77, 105 e 140) previamente selecionados em modo full-scan. Resultados: O método apresentou linearidade entre 10 e 1000 ng/mL, com coeficientes de determinação (r2) superiores a 0.999, exatidão de cada calibrador dentro do intervalo de aceitação de ± 20% e uma distribuição aleatória dos valores dos residuais em torno da linha zero. Foi alcançado um limite de deteção de 5 ng/mL e um limite de quantificação de 10 ng/mL, tendo a eficiência da extração variado entre 98.5% e 103.3%. Foram cumpridos os critérios de aceitação para a precisão intra-dia e intermédia (< 20%) e para o bias (± 20): CV < 17.7% e bias < 11.6%. O α-PHP apresentou estabilidade no sangue por um período de 6h, quando as amostras foram mantidas na bancada à temperatura do laboratório; até 48h, quando os extratos resultantes das amostras processadas foram mantidos no amostrador automático à temperatura da sala dos equipamentos de GC-MS; e por 21 dias após 5 ciclos de congelamento/descongelamento. Não foi observado o fenómeno de carryover. Discussão: A metodologia validada demonstrou ser suficientemente sensível para a determinação de α-PHP em amostras de sangue. Conclusão: A técnica analítica GC-MS-EI revelou-se suficientemente sensível para a determinação do analito estudado em sangue, apresentando uma grande utilidade para ser usada em qualquer laboratório de toxicologia forense, com ou sem tecnologia mais sofisticada. Este é o primeiro procedimento analítico que combina SPE e GC-MS-EI para a determinação de α-PHP em sangue.
Description
Poster apresentado em 20º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses/5ª Reunião da Rede de Serviços Médico-Legais e Forenses de Países de Língua Portuguesa, 24-26 novembro 2022, Coimbra.
Keywords
Synthetic cathinones alpha-PHP GC-MS-EI Fatal cases