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- Determination of Ketamine and Norketamine in hair samples using MEPS as sample clean-upPublication . Simão, Ana Y.; Oliveira, Patrik; Rosendo, Luana M.; Rosado, Tiago; Gallardo, Eugenia; Andraus, Maristela; Barroso, MárioIntroduction and Aim: The use of hair samples to determine ketamine (K) and its metabolite, norketamine (NK), has been studied by several authors, using different clean-up approaches. However, microextraction by packed sorbent (MEPS), a miniaturized form of the classic solid-phase extraction has not been applied to date for the purpose. Therefore, a method to determine K and NK in hair samples was developed, optimized, and validated using MEPS as sample clean-up. Materials & Methods: Hair samples were scissor-cut into small fragments, and rinsed with methanol to remove dirt and externally deposited material. Following an overnight incubation with methanol at 65 ºC (no stirring), the compounds were analysed by GC-MS/MS without the need of derivatization procedures; MEPS conditions were: conditioning (5 x 250 µL of methanol and 4 x 250 µL of deionized water); load (10 x 150 µL of hair extract); washing (50 µL of 0.1% acetic acid and 50 µL of 10% methanol); and elution (100 µL of 3% ammonium hydroxide in methanol). Results & Discussion: The procedure resulted in acceptable recoveries, 39-61% for K and 32-43% for NK, and allowed reaching limits of quantification (LOQs) of 50 pg/mg for both analytes. The analytical method presented acceptable accuracy and precision with coefficients of variation typically lower than 15% and BIAS within ± 15%, except at the LOQ (20%). The method was successfully applied to 2 authentic samples, and ketamine concentrations were below 0.05 and 0.18 ng/mg. Norketamine was not detected. Conclusions: This work is the first analytical method using MEPS coupled to GC-MS/MS for the determination of K and NK in hair samples. Following a comparison with a SPE-based method using authentic samples, it was considered rapid and suitable for routine analysis. Acknowledgments: FCT (UIDB /00709/2020 and UIDP/00709/2020). A.Y. Simão acknowledges the PhD fellowship from FCT (2020.09070.BD).
- Optimization and validation of an analytical method for the determination of opiates in urine using microextraction by packed sorbentPublication . Simão, Ana Y.; Monteiro, Catarina; Marques, Hernâni; Rosado, Tiago; Barroso, Mário; Andraus, Maristela; Gallardo, EugeniaAccording to the European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction (EMCDDA), approximately 1.3 million individuals have used opiates, both for medical and illicit purposes1, presenting a significant public health challenge2,3. To address this issue, methods for quantifying these substances are needed. Urine is a commonly employed matrix in clinical and forensic toxicological analyses due to its ease of collection and ample availability. Its short detection window is particularly effective for monitoring recent drug exposure4,5. This study aimed to optimize a method for determining tramadol, codeine, morphine, 6-acetylmorphine, 6- acetylcodeine, and fentanyl in urine samples (250 μL). The process involved centrifugation, acid hydrolysis, and extraction using microextraction by packed sorbent (MEPS). MEPS offered a rapid, environmentally friendly, and reusable extraction technique6. All parameters that influence the extraction were previously optimized. The method was validated following international guidelines, demonstrating excellent linearity [1 to 1000 ng/mL for all compounds, except for fentanyl (10 to 1000 ng/mL), with coefficients of determination of at least 0.99], and presenting coefficients of variation and bias ≤ 15% for precision and accuracy, except for the lowest calibrator (≤ 20%). Recoveries obtained ranged from 17 to 107%, with lowest percentages for morphine (12 to 17%). Despite the low extraction efficiency obtained for morphine, it was possible to detect concentrations as low as 1 ng/mL for all compounds, except for fentanyl (10 ng/mL). The method was successfully applied to real samples from consumers of these substances. This is the first method to use MEPS and GC-MS/MS for the simultaneous determination of these six opioids in urine samples.
- Microextraction by Packed Sorbent as a Clean-up Approach for the Determination of Ketamine and Norketamine in Hair by Gas Chromatography--Tandem Mass SpectrometryPublication . Simão, Ana Y.; Oliveira, Patrik; Rosendo, Luana; Rosado, Tiago; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaThe use of new psychoactive substances has been increasing and constitutes a social and public health problem, and hence, toxicological analysis has become of utmost importance for the detection of such substances. In this article, we present the development and full validation of a simple, user and environmentally friendly, cheap and suitable method for the determination of ketamine and its main metabolite norketamine in hair samples. The procedure included using a miniaturized procedure-microextraction by packed sorbent with mixed-mode sorbent-for sample clean-up. Organic solvents use was minimal, and it was possible to obtain a linear method (0.05-10 ng/mg for both analytes). The extraction efficiency ranged from 32 to 61%, which did not impair sensitivity. The method proved to be selective, precise, accurate and suitable for routine analysis for the determination of said compounds in 50-mg hair samples.
- Microextração em seringa empacotada (MEPS) como técnica de clean-up para a determinação de catinonas sintéticas em cabeloPublication . Simão, Ana; Dinis, Pedro; Margalho, Cláudia; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaIntrodução: O consumo de catinonas sintéticas, substâncias conhecidas como “bath salts”, tem crescido ao longo dos últimos anos tornando-se um problema de saúde pública. Várias metodologias têm sido desenvolvidas por diferentes autores. No entanto, a técnica miniaturizada – microextração em seringa empacotada (MEPS), tem sido pouco explorada para a determinação de catinonas sintéticas em cabelo. Objetivos: Neste sentido, propomos a otimização desta técnica como clean-up com recurso à técnica analítica cromatografia líquida para a quantificação destes compostos na matriz cabelo. Métodos: As amostras foram lavadas, em ciclos consecutivos de diclorometano, água desionizada e metanol de modo a remover contaminantes depositados externamente. Depois de feita a secagem, com ajuda de uma tesoura, as amostras foram cortadas em fragmentos de cerca de 1-3mm. Cinquenta miligramas de cabelo foram incubados com NaOH (1 M) a 45 °C, durante a noite. Seguido este passo, foi feita uma neutralização com HCl (10 M) e, por fim, as amostras foram extraídas através do processo MEPS, usando um enchimento constituído por C8-SCX. Os compostos foram analisados por LC-MS/MS em modo MRM. Resultados e discussão: O procedimento final demonstrou bons resultados de recuperação (15-59% para todos os analitos), com linearidade para todos os analitos de 0,03 a 2,5 pg/mg, excepto para a pentedrona, cuja gama de linearidade foi de 0,1 a 2,5 pg/mg. Conclusão: Este trabalho permitiu otimizar a metodologia de MEPS para a determinação de 7 catinonas sintéticas em amostras de cabelo. O método foi considerado adequado para a análise destes compostos em cabelo, com valores de recuperação e linearidade satisfatórios.
- Otimização de uma metodologia por microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa-espetrometria de massa em tandem para a identificação de arilciclohexaminas em amostras de cabeloPublication . Oliveira, Patrik; Simão, Ana Y.; Rosendo, Luana M.; Pedro, Soraia; Rosado, Tiago; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaAs novas substâncias psicoativas (NPS) têm vindo a tornar-se um problema cada vez mais um problema de saúde pública. Em Portugal, a ketamina (KET) entrou para a lista de NSP com o Decreto-Lei nº 54/2013. Inicialmente sintetizada com o intuito de substituir a fenciclidina (PCP) como anestésico, acabou por ser usada recreativamente devido aos seus efeitos alucinogénios e estimulantes. Recentemente, a esketamina (análogo da KET) foi introduzida com finalidade terapêutica no tratamento de depressão major refractária a outra terapêutica. Para distinguir o consumo terapêutico do recreativo é necessário que existam métodos que para a sua deteção e quantificação. Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para a deteção de KET e seu metabolito (norketamina – NK) em amostras de cabelo com recurso à microextração em seringa empacotada (MEPS) e cromatografia de gases acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). (1) Foi desenvolvido um método analítico para a determinação de KET e NK em amostras de cabelo com recurso à MEPS; (2) A GC-MS/MS foi crucial para deteção inequívoca dos analitos, aumentando a sensibilidade e seletividade do método; (3) As recuperações obtidas são adequadas e foram alcançados LODs baixos (alcançando os cut-offs (0,2 ng/mg) propostos pela Society of Hair Testing) (4) Primeiro método analítico que permite a determinação de KET e NK em amostras de cabelo com recurso a MEPS e GC-MS/MS