Loading...
4 results
Search Results
Now showing 1 - 4 of 4
- Desenvolvimento de um método por LC/MS-MS para a determinação de novas substâncias psicoativas e contaminantes de drogas em cabeloPublication . Simão, Ana Y.; Tokuyama, Paula; Zampieri, Gianfranco; Rocha, Vivian; Cidade, Lucas; Madruga, Clarice; Isicawa, Kátia; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaAs novas substâncias psicoativas (NPS) são desenvolvidas para mimetizar os efeitos psicotrópicos das drogas clássicas, e sua presença tem vindo a aumentar no mercado de drogas. Estes compostos são facilmente acessíveis (por exemplo, online) e geralmente não são regulamentados pelas políticas internacionais de drogas. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método sensível e específico por LC-MS/MS para deteção de NPS e contaminantes de crack, nomeadamente: 25C-NBOMe; 25E-NBOH; 25B-Nbome; etilona, mefedrona, UR-144, JWH 073; 5F-MDMB-PINACA; 3-MeO-PCP; 5-MeO-DMT; 2C-I; 2-C-C; cetamina, 3,4-MDPHP; canabidiol; estricnina, levamisole e fenacetina. 10 mg de cabelo foram extraídos com uma solução patenteada contendo metanol, ácido fórmico e acetonitrilo, sendo em seguida submetidos a uma filtração com pressão negativa usando placa de filtragem ISOLUTEâ. A análise foi realizada no sistema SciexTriple Quad 5500 com UPLC ExionLC AD. A separação cromatográfica foi realizada a 40 ºC numa coluna Aqcuity BEH C18 2.1x50mm; 1.7 μm i.d. A fase móvel consistiu em 0,1% de ácido fórmico em água (A) e 0,1% de ácido fórmico em acetonitrilo (B), iniciando com 2% de concentração de B até 95% em 1,5min. Esta proporção foi mantida constante até 2 min e de seguida as condições iniciais do método foram reestabelecidas por mais 0,5 minutos. O tempo total de corrida foi de 2.6 minutos. Os compostos foram ionizados por eletrospray em modo positivo em modo MRM com duas transições por analito para identificar e quantificar os compostos. Os parâmetros de ionização da fonte e de fragmentação foram otimizados para obtenção dos melhores resultados. Foi obtida linearidade entre 0,1 a 1 ng/mg para todos os analitos obtendo um coeficiente de correlação superior a 0,99. Os valores ion ratio obtidos também foram satisfatórios, reforçando a confiabilidade dos dados obtidos. Ao testar o efeito matriz, observou-se que a maioria dos analitos não apresentou interferências significativas, garantindo a precisão das análises. O método descrito demonstrou ser eficaz para a deteção de NPS e contaminantes em amostras de cabelo, permitindo a identificação e quantificação precisa de vários compostos de interesse. A utilização de amostras de cabelo como matriz de análise oferece vantagens por ser menos invasiva em comparação com outras amostras biológicas tradicionais, como sangue e urina. A aplicação desse método analítico pode contribuir para aprimorar a monitorização clínica e forense de consumidores de NPS, auxiliando na tomada de decisões relacionadas com a saúde pública e com o controlo de drogas. A crescente preocupação com o uso de NPS exige o contínuo desenvolvimento de métodos analíticos eficazes para enfrentar os desafios emergentes no campo da toxicologia.
- Microextração em seringa empacotada (MEPS) como técnica de clean-up para a determinação de catinonas sintéticas em cabeloPublication . Simão, Ana; Dinis, Pedro; Margalho, Cláudia; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaIntrodução: O consumo de catinonas sintéticas, substâncias conhecidas como “bath salts”, tem crescido ao longo dos últimos anos tornando-se um problema de saúde pública. Várias metodologias têm sido desenvolvidas por diferentes autores. No entanto, a técnica miniaturizada – microextração em seringa empacotada (MEPS), tem sido pouco explorada para a determinação de catinonas sintéticas em cabelo. Objetivos: Neste sentido, propomos a otimização desta técnica como clean-up com recurso à técnica analítica cromatografia líquida para a quantificação destes compostos na matriz cabelo. Métodos: As amostras foram lavadas, em ciclos consecutivos de diclorometano, água desionizada e metanol de modo a remover contaminantes depositados externamente. Depois de feita a secagem, com ajuda de uma tesoura, as amostras foram cortadas em fragmentos de cerca de 1-3mm. Cinquenta miligramas de cabelo foram incubados com NaOH (1 M) a 45 °C, durante a noite. Seguido este passo, foi feita uma neutralização com HCl (10 M) e, por fim, as amostras foram extraídas através do processo MEPS, usando um enchimento constituído por C8-SCX. Os compostos foram analisados por LC-MS/MS em modo MRM. Resultados e discussão: O procedimento final demonstrou bons resultados de recuperação (15-59% para todos os analitos), com linearidade para todos os analitos de 0,03 a 2,5 pg/mg, excepto para a pentedrona, cuja gama de linearidade foi de 0,1 a 2,5 pg/mg. Conclusão: Este trabalho permitiu otimizar a metodologia de MEPS para a determinação de 7 catinonas sintéticas em amostras de cabelo. O método foi considerado adequado para a análise destes compostos em cabelo, com valores de recuperação e linearidade satisfatórios.
- Determinação de Ketamina e Norketamina em amostras de cabelo por microextração em seringa empacotada e GC-MS/MSPublication . Simão, Ana Y.; Oliveira, Patrik; Rosendo, Luana M.; Rosado, Tiago; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaAs novas substâncias psicoativas (NSP) continuam a representar um desafio considerável para a saúde pública e um problema para a sociedade. A ketamina (KET) é uma destas substâncias. O cabelo tem vindo a ser utilizado como uma matriz complementar à urina e ao sangue nas análises toxicológicas. A microextração em seringa empacotada (MEPS) tem vindo a ser mais utilizada em análises toxicológicas pelas diversas vantagens que apresenta, nomeadamente a redução do uso de solventes, rapidez e possibilidade de reutilização do adsorvente, sendo por isso economicamente mais apelativa que a clássica extração em fase sólida. Neste trabalho apresenta-se o desenvolvimento de um método de clean-up com recurso à MEPS para a determinação de KET e o seu metabolito norketamina (NK) em amostras de cabelo por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa em tandem (GCMS/ MS)
- Otimização de uma metodologia por microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa-espetrometria de massa em tandem para a identificação de arilciclohexaminas em amostras de cabeloPublication . Oliveira, Patrik; Simão, Ana Y.; Rosendo, Luana M.; Pedro, Soraia; Rosado, Tiago; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, EugeniaAs novas substâncias psicoativas (NPS) têm vindo a tornar-se um problema cada vez mais um problema de saúde pública. Em Portugal, a ketamina (KET) entrou para a lista de NSP com o Decreto-Lei nº 54/2013. Inicialmente sintetizada com o intuito de substituir a fenciclidina (PCP) como anestésico, acabou por ser usada recreativamente devido aos seus efeitos alucinogénios e estimulantes. Recentemente, a esketamina (análogo da KET) foi introduzida com finalidade terapêutica no tratamento de depressão major refractária a outra terapêutica. Para distinguir o consumo terapêutico do recreativo é necessário que existam métodos que para a sua deteção e quantificação. Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para a deteção de KET e seu metabolito (norketamina – NK) em amostras de cabelo com recurso à microextração em seringa empacotada (MEPS) e cromatografia de gases acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). (1) Foi desenvolvido um método analítico para a determinação de KET e NK em amostras de cabelo com recurso à MEPS; (2) A GC-MS/MS foi crucial para deteção inequívoca dos analitos, aumentando a sensibilidade e seletividade do método; (3) As recuperações obtidas são adequadas e foram alcançados LODs baixos (alcançando os cut-offs (0,2 ng/mg) propostos pela Society of Hair Testing) (4) Primeiro método analítico que permite a determinação de KET e NK em amostras de cabelo com recurso a MEPS e GC-MS/MS