IPS - ESTB - BIBLIOTECA - Dissertações de mestrado
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Esta coleção reúne dissertações, trabalhos de projeto e relatórios de estágio, no âmbito de cursos de 2.º ciclo (mestrados), em formato digital.
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- Controlo de qualidade de uma farmacêuticaPublication . Francês, Mariana Sofia Lobo; Gameiro, Maria de LurdesO Controlo de Qualidade (CQ) é altamente importante na indústria farmacêutica para garantir a qualidade, segurança, eficácia e credibilidade dos medicamentos aos consumidores e colaboradores. Este envolve atividades e técnicas para inspecionar e testar os produtos finais para satisfazer os padrões de qualidade, mas também envolve garantir a qualidade de um produto ou serviço ao longo do seu ciclo de vida. Tem o objetivo de verificar e testar os vários medicamentos nos diversos passos de produção para garantir que cada produto seja de alta qualidade. Este sistema necessita de seguir as Boas Práticas de Laboratório (BPL), assim como as normas regulamentares e de qualidade exigidas no setor farmacêutico. Este estágio académico foi efetuado na Hikma Farmacêutica (Portugal) S.A., na fábrica 4 (Hikma 4), localizada na Terrugem, Sintra. O objetivo do estágio curricular foi o desenvolvimento de atividades na área de Controlo de Qualidade e Gestão de Lotes de vários produtos injetáveis. Inicialmente foram realizados a verificação, receção, controlo e arrumação de vários padrões e o descarte de amostras (finais e de estabilidade) previamente analisadas. Efetuou-se a separação de padrões de trabalho (working standards) em diferentes vials opacos de pequenas dimensões. Foram fechados vários livros de registo (logbooks) após estes se encontrarem preenchidos, tendo-se realizado uma verificação final antes do seu fecho. Realizaram-se análises químicas e físicas, com o objetivo de determinar a percentagem de água, pH, aparência e espectro Ultravioleta (UV), e análises de Cromatografia em Camada Fina (TLC) de várias amostras, com o objetivo de identificar e quantificar possíveis impurezas presentes nos medicamentos. Todas as análises realizadas deram origem aos resultados esperados (conforme).
- Comparação de métodos analíticos de cor em açúcar médio invertidoPublication . Miguel, Lúcia Alexandra Fernandes Dos Santos; Osório, NatáliaO trabalho desenvolvido durante o estágio para a conclusão do curso de Mestrado em Engenharia Biológica e Química teve como principal objetivo a comparação entre diferentes métodos analíticos de determinação da cor de xaropes de açúcar médio invertido, com destaque para os métodos ICUMSA, EBC e SRM. O estudo foi desenvolvido em colaboração com a empresa Glucos Internacional, onde atualmente desempenho funções no laboratório como técnica de controlo de qualidade, e teve como objetivos específicos: i) Avaliar a equivalência ou diferenças entre os métodos de análise de cor; ii) Estudar a repetibilidade e a reprodutibilidade dos resultados obtidos; iii) Analisar a rentabilidade financeira de cada método, considerando custos e tempo de execução; iv) Identificar o método mais adequado para a quantificação da cor em xaropes de açúcar invertido. O trabalho foi desenvolvido em diferentes fases: inicialmente realizou-se a caracterização cromática dos lotes de xarope de açúcar invertido, seguindo-se a avaliação da precisão analítica e, por fim, a análise financeira associada a cada método em estudo. Os resultados evidenciaram que um dos lotes em estudo apresentou consistentemente os valores mais elevados de cor em todos os métodos e dias de ensaio, enquanto os valores mais baixos variaram entre lotes, confirmando diferenças na sensibilidade de cada procedimento. Todos os métodos apresentaram resultados satisfatórios em termos de repetibilidade e reprodutibilidade, confirmando a sua robustez. No caso do SRM e do EBC, os valores foram avaliados segundo os limites estabelecidos pela norma ISO 5725-2:2019, evidenciando elevada estabilidade dos resultados. Já o método ICUMSA foi o único a apresentar valores normativos específicos da sua própria metodologia, demonstrando conformidade rigorosa com os critérios técnicos definidos e assegurando uma avaliação fiável das características físico-químicas das amostras. Por fim, na análise financeira, o método SRM foi o mais rentável, seguido do método EBC e do método ICUMSA, que, apesar do custo superior, mantém importância normativa e comercial por ser internacionalmente reconhecido como método de referência e pela abrangência da sua aplicação. Assim, a escolha da metodologia deverá resultar de um equilíbrio entre rigor analítico, exigências normativas e viabilidade económica, permitindo à empresa adaptar-se de forma flexível às necessidades específicas do mercado.
- Formulação de um herbicida: Estudo de tensioativos, processo de produção e condições de processo em escala laboratorialPublication . Ameixa, Leonor Calhau; Osório, NatáliaEste relatório tem como principal objetivo apresentar o trabalho desenvolvido durante o estágio, realizado na empresa Ascenza® Agro, S.A., para a conclusão do curso de Mestrado em Engenharia Biológica e Química. Todas as atividades realizadas durante este estágio tiveram como base o tema “Formulação de um herbicida: Estudo de tensioativos, processo de produção e condições de processo em escala laboratorial”. O projeto apresentado no decorrer do relatório teve como objetivo o estudo e desenvolvimento de uma formulação herbicida na forma de grânulos dispersíveis em água (WDG), abrangendo a seleção de tensioativos, processo de produção e condições de processo em escala laboratorial. Esta formulação inicialmente apresentava diversas limitações, nomeadamente, problemas de desenvolvimento de cristais de uma das substâncias ativas, que resultava no entupimento dos sistemas de pulverização, também revelava problemas de degradação de substâncias ativas e heterogeneidade. Estas limitações comprometiam a qualidade e a aplicação do produto final. De modo a resolver os problemas apresentados pelo produto realizaram-se algumas alterações ao processo, das quais: (i) Hidratou-se na totalidade a substância ativa que causava o desenvolvimento de cristais, antes do processo de moagem, como forma de prevenir a formação de cristais durante o armazenamento; (ii) Adotou-se a moagem subsequente da suspensão hidratada, com o intuito de reduzir a granulometria e melhorar a uniformidade do produto; (iii) Realizou-se a mistura das fases ainda em estado líquido, contribuindo para uma maior homogeneidade na formulação; (iv) Alterou-se o processo de produção, substituindo o processo de extrusão por um processo de secagem. Através do projeto, foi possível resolver o problema de formação de cristais de cloquintocet-mexyl, no entanto, a degradação da substância ativa florasulame continuou a ser um problema apesar do controlo de alguns parâmetros como a temperatura de secagem e o pH. Para colmatar essa problemática, foram propostas algumas alternativas, como o aumento da concentração inicial do princípio ativo, a secagem separada das fases ou a substituição do antídoto.
- Otimização do processo de limpeza em marcha dos permutadores do retorno de média pressão numa fábrica de polietileno de baixa densidade.Publication . Santos, Diandra Prado; Coelho, AnabelaPretende-se otimizar o processo de limpeza em marcha dos permutadores do retorno de média pressão, também conhecido por ramonage, numa Fábrica de Polietileno de Baixa Densidade (PEBD), de modo a maximizar a entrada de etileno no reator, aumentando assim a produção. Inicialmente realizou-se a análise comparativa do processo de ramonage realizado atualmente nos três Complexos Industriais da Repsol, Sines, Tarragona e Puertollano. De seguida, realizou-se a recolha de dados do processo de ramonage realizado atualmente no Complexo Industrial de Sines. E por fim, realizou-se o desenvolvimento de diferentes cenários de otimização para a realização deste processo. Para o desenvolvimento dos cenários de otimização realizou-se o estudo da produção de três graus de condições de perfil, densidade, índice de fluidez (IF) e produção diferentes, 1940C, 3235FGA e 2107F, onde os principais objetivos são: Determinar as temperaturas mais favoráveis a impor em cada uma das fases de arrefecimento do retorno de média pressão • Determinar o tempo de permanência em cada uma das fases de arrefecimento do retorno de média pressão • Determinar a periodicidade entre a realização de cada processo de ramonage. Após analisar os dados recolhidos e os dados obtidos, pode-se afirmar que, a realização do processo de limpeza em marcha dos permutadores do retorno da média pressão é sempre vantajosa, pois os ganhos conseguidos são superiores às perdas geradas pelo mesmo. Do ponto de vista dos ganhos de produção conseguidos, quanto mais baixas forem as temperaturas impostas nas diferentes fases do retorno de média pressão, maiores serão os ganhos de produção. Em relação à automatização do processo de ramonage, este apresenta ganhos de produção que variam entre 8 kg/h (grau 3235FGA) e 25 kg/h (grau 2107F), enquanto, o processo de ramonage realizado através do cenário de otimização os ganhos de produção variam entre 21 kg/h (grau 3235FGA) e 39 kg/h (grau 2107F). Já em relação à eficácia do processo de ramonage, pode-se afirmar que, os mais eficazes são aqueles em que na 3ª fase do retorno de média pressão as temperaturas do etileno chegam até aos 110 ºC e com um tempo de permanência de aproximadamente 30 minutos. A análise do ganho de produção permite concluir que, existe um ganho provável anual associado à otimização desenvolvida do processo de ramonage estimado em 480 toneladas por ano, correspondente a 24 031,00 €, que representa um aumento de 59% em comparação com o ganho do processo de ramonage realizado atualmente no PEBD do Complexo Industrial de Sines.
- Padronização e otimização dos processos de formulação de grânulos dispersíveis em águaPublication . Miguel, Jackson José Panzo; Neto, VitórioO estágio de dissertação para conclusão do curso de Engenharia Biológica e Química, e a obtenção do grau de mestre foi concretizada no complexo industrial Ascenza Agro Portugal, S.A., detalhadamente na Torre nº 5 – Fábrica de Inseticidas/ Fungicidas, entre 5 de março de 2025 e 26 de setembro de 2025. O tema proposto, Padronização dos processos de formulação dos WG’s (Water Dispersible Granules) de forma a otimizar o output, tem como objetivo o estudo, acompanhamento e otimização do processo de produção dos grânulos dispersíveis em água. A empresa possui dois processos distintos para a obtenção de WG’s: extrusão e secagem. O foco do estudo recaiu sobre o processo de secagem, que ocorre em duas etapas principais: spray dryer e leito fluidizado. O trabalho buscou identificar variáveis críticas, padronizar procedimentos e melhorar a eficiência e reprodutibilidade do processo, visando aumentar o rendimento final e a qualidade do produto. O presente estudo foca a padronização e otimização do processo de produção de Water Dispersible Granules (WG) por via do método de secagem, abrangendo desde a formulação do slurry até a obtenção do produto final desejado. A formulação do slurry constitui a etapa inicial, onde a correta dispersão dos ingredientes ativos e adjuvantes garante a estabilidade da suspensão e a qualidade do granulado. A densidade, viscosidade e a homogeneidade do slurry são alguns dos parâmetros críticos que impactam diretamente a performance da moagem e da secagem. Na entrada do spray dryer, o caudal de alimentação do slurry, a pressão de atomização, e a temperatura de entrada do ar quente são ajustados para promover uma atomização eficiente e uma secagem inicial controlada e para também garantir a segurança. A temperatura de saída da torre é monitorada rigorosamente, uma vez que influencia diretamente a umidade residual e a formação de partículas. Posteriormente, o produto parcialmente seco é transferido para o leito fluidizado, onde ocorre a etapa final de secagem. Neste estágio, parâmetros como temperatura de entrada e saída do ar, distribuição de ar no leito, a frequência dos vibradores do leito e o controle de pressão/depressão são otimizados para garantir a uniformidade do granulado. A recirculação dos finos, captados por ciclones ou filtros, é reintegrada ao processo para maximizar o rendimento e evitar perdas de material. O controle dos ventiladores de exaustão e de insuflação, da pressão estática nos equipamentos, e da eficiência de separação dos finos, além da sinergia entre os sistemas de secagem e transporte pneumático, são essenciais para a estabilidade operacional. A padronização desses parâmetros permite não apenas a melhoria do output em termos de rendimento, mas também maior reprodutibilidade e redução de desvios de processo, promovendo um ambiente de produção mais robusto e eficiente.
- Contributos para a Implementação de ensaios moleculares específicos visando a garantia de autenticidade em rações (DNA de Ruminantes)Publication . Silva, Sara Susana Costa da; Justino, MartaA encefalopatia espongiforme bovina (EEB) é uma doença priónica neurológica, fatal e progressiva, que afeta o sistema nervoso central dos bovinos, provocando lesões degenerativas no cérebro. Foi identificada pela primeira vez no Reino Unido em 1986 e nos finais da década de 80 e início dos anos 90, surgiu em humanos sob a forma de uma nova variante da doença de Creutzfeldt-Jakob, associada ao consumo de produtos contaminados derivados de bovinos. A encefalopatia espongiforme bovina tem origem na alimentação animal, sendo propagada principalmente através da incorporação de farinhas de carne e ossos ou de proteínas animais transformadas contaminadas nas rações. Estas substâncias, frequentemente obtidas a partir da reciclagem de restos de animais mortos expostos ao agente infecioso — o prião — foram responsáveis pela disseminação da doença entre os bovinos. Com o objetivo de garantir a segurança alimentar e proteger a saúde pública, foram implementadas normas rigorosas, incluindo a remoção de matérias de risco específico e a proibição do uso de determinadas proteínas animais transformadas na alimentação de animais de criação — medida conhecida como Feed Ban. Paralelamente, foram estabelecidos métodos de controlo para assegurar o cumprimento dessas restrições. Com o avanço das tecnologias, foram desenvolvidos novos métodos analíticos mais sensíveis e específicos. Entre eles, destaca-se a reação em cadeia da polimerase em tempo real, que foi posteriormente reconhecido como método oficial para este tipo de controlo. Este trabalho teve como principal objetivo a implementação de ensaios moleculares para a deteção de ácido desoxirribonucleico (DNA) de ruminantes em rações destinadas à alimentação animal, recorrendo inicialmente ao método de reação em cadeia da polimerase em tempo real, seguido da sua otimização para a versão digital da técnica. Para tal, foram analisadas amostras de alimentos compostos para animais, preparadas com diferentes concentrações de DNA, simulando diversos níveis potenciais de contaminação. Paralelamente, foi realizada a análise por PCR digital, permitindo a comparação entre os dois métodos em termos de desempenho e limites de deteção.
- Valorização de biomassa de insetos através do desenvolvimento de técnicas de processamento inovadorasPublication . Mendes, Manuel Graça Carvalho; Gameiro, LurdesCom o decurso do tempo, têm-se intensificado os esforços no sentido da resolução dos desafios globais. Neste quadro, a Organização das Nações Unidas (ONU) definiu um conjunto de Objetivos de Desenvolvimento Sustentável (ODS), entre os quais sobressai o combate à fome. No âmbito deste ODS, têm sido conduzidas diversas investigações, algumas com resultados promissores do ponto de vista da aplicação prática, mas cuja disponibilidade no mercado permanece limitada. É neste contexto que se insere a Agenda Mobilizadora InsectERA. A InsectERA visa potenciar a interligação entre entidades de investigação e desenvolvimento (I&D) e os demais intervenientes do setor agroalimentar, de modo a fomentar a acessibilidade a soluções inovadoras baseadas em insetos e seus derivados. Para o efeito, foram estabelecidas parcerias com operadores como a Auchan e a Casa Mendes Gonçalves, no domínio da distribuição e comercialização, bem como com instituições académicas e centros de investigação, designadamente a Universidade Nova de Lisboa e a Universidade de Aveiro. Até à presente data, os insetos contemplados no projeto InsectERA incluem Tenebrio molitor (TM), Hermetia illucens (HI) e Acheta domesticus (AD). O presente estudo concentra-se na extração e otimização do óleo de Hermetia illucens, com vista à sua incorporação em matrizes alimentares humanas e animais. Estes óleos poderão ainda no futuro ser usados na cosmética ou até mesmo como lubrificantes ou ceras. A Agenda Mobilizadora InsectERA contribui, assim, para reforçar a competitividade e a resiliência da economia portuguesa, através da colaboração estratégica entre organizações de I&D e operadores do setor. O presente trabalho consistiu na realização da extração sólido-líquido de óleo de larvas desidratadas da Hermetia illucens fornecidas pela Entogreen, que também integra a Agenda InsectERA. Foram usadas técnicas de extração sólido-líquido recorrendo a solventes verdes para a obtenção do óleo de várias amostras de HI (0,5 g), sempre à temperatura ambiente. Com recurso a métodos estatísticos, realizou-se a seleção do melhor solvente verde a usar na extração de óleo a partir da farinha de inseto utilizando técnicas gravimétricas. Selecionou-se ainda o volume e o tempo de contacto ideais para extrações máximas, procedendo-se depois a um scale-up laboratorial (500 g). Os extratos foram caracterizados ao nível da composição lipídica utilizando técnicas clássicas. Por espetroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) foi possível concluir que o extrato é essencialmente composto por triacilgliceróis (TAGs). Este resultado correlaciona bem com o obtido anteriormente para o TM. O rendimento máximo de extração foi de cerca de 30%, também em linha com o obtido para o TM. Este rendimento revela que se extraiu quase a totalidade do óleo esperado para o HI.
- Valorização de resíduos vegetais na produção de materiais porosos para síntese de catalisadores e membranas poliméricas catalíticas com aplicações na biorrefinariaPublication . Pereira, Diogo Miguel Marques; Coelho, Ana CláudiaO principal objetivo ao realizar este projeto consistiu em comprovar que através da biomassa é possível produzir carvões que possuam uma elevada atividade catalítica e também que esses carvões podem ser incorporados em membranas poliméricas. Como biomassa, foi utilizado conteira assim como carolo de milho que primeiramente, foram submetidos a um processo de ativação química com ácido fosfórico seguido de um processo de pirólise, obtendo-se assim carvão ativado. Após obter um pH igual ou superior a 6, foi possível caracterizar o carvão através da adsorção de N2 a -196ºC, por FTIR, por testes de enchimento (swelling) e também iniciar os ensaios catalíticos para averiguar o comportamento dos carvões produzidos como catalisadores na presença de certos álcoois e quando presentes na constituição de membranas poliméricas. A partir dos ensaios catalíticos foi possível perceber que, ao utilizar o carvão obtido através da conteira juntamente com o álcool isoamilico, foram obtidas elevadas taxas de conversão em diferentes temperaturas e o mesmo cenário se verificou quando nestes ensaios se utilizou membranas de PVA produzidas (com o carvão de conteira na sua constituição) juntamente com o mesmo álcool. No decorrer deste projeto também foram produzidas membranas de k-carragina, no entanto, nunca foi possível a sua utilização porque o seu processo de solidificação nunca foi realizado com sucesso. Os testes de inchamento mostraram que todas as membranas incham mais em contacto com a água do que com o etanol, o que indica que são mais hidrofílicas e contêm uma quantidade considerável de grupos polares, como grupos hidroxilo. A textura dos carvões obtidos foi caracterizada através de isotérmicas do tipo IV que apresentam também situações de histerese do tipo IV, ou seja, o mecanismo de preenchimento dos mesoporos é diferente do mecanismo de dessorção dos mesmos. Relativamente às suas áreas, o carvão da conteira possui uma área maior, logo é o carvão mais poroso e adequado para catálise. Para permitir uma melhor avaliação do carvão nas reações catalíticas foram utilizados modelos cinéticos (Eley-Rideal e Pseudo-Homógeneo) e os dados experimentais obtidos foram ajustados com sucesso aos modelos, especialmente no modelo Eley-Rideal, provando a funcionalidade do carvão como catalisador.
- Validação de método analítico para deteção de 8 cefalosporinasPublication . Marquês, Daniela Miranda Silva; Coelho, Ana CláudiaO presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para detetar oito cefalosporinas produzidas na unidade Hikma II — Cefuroxime, Ceftriaxone, Ceftizoxime, Cefoxitin, Cefotaxime, Cefazolin, Cefepime e Ceftazidime — no contexto das atividades de containment do Controlo de Qualidade. O método anteriormente utilizado por HPLC não permitia a deteção de Cefepime e Ce-ftazidime, o que justificou a necessidade de implementação de um procedimento que que incluísse todos os compostos monitorizados na instalação. Assim, avaliou-se a transferência do método usado em HPLC para UPLC, procurando melhorar o tempo de análise e a capacidade de deteção. A etapa de desenvolvimento incluiu o estudo de várias colunas cromatográficas, com-posições de fase móvel e condições operatórias, com o objetivo de alcançar separação completa das oito cefalosporinas, resolução mínima de 1 e relação sinal-ruído acima de 10. Após testes comparativos, verificou-se que a coluna ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 (1,7 μm, 2,1×50 mm), associada à fase móvel composta por tampão fosfato de pH 4,0, metanol e acetonitrilo na proporção 88:5:7, apresentou o desempenho mais adequado, permitindo a eluição clara dos compostos e tempos de corrida compatíveis com a rotina laboratorial. Foram também comparadas diferentes zaragatoas utilizadas no processo de amostra-gem ao que os ensaios evidenciaram que a zaragatoa Texwipe TX761K apresentava o comportamento mais adequado à fase móvel e às condições instrumentais estudadas, sendo por isso selecionada para os ensaios subsequentes. Definidas as condições operatórias, procedeu-se à validação do método segundo as diretrizes ICH Q2 e o procedimento interno da Hikma Farmacêutica Portugal. Os parâ-metros avaliados foram: adequabilidade do sistema, precisão, linearidade, limites de deteção e quantificação, exatidão em swab challenge e surface test, gama, estabilidade das soluções e especificidade perante placebo e amostras sujeitas a degradação tér-mica e luminosa. Os resultados mostraram que o método cumpre os requisitos estabelecidos para cada um dos parâmetros, cumprindo assim com o objetivo.
- Utilização de biomassa de Chlorella vulgaris na biorremediação de efluente vinícolas como bioaditivo agrícolaPublication . Mateus, Válter Rafael Da Costa; Coelho, Ana CláudiaThis master thesis aimed to study the effect of winery-effluent-grown Chlorella vulgaris biomass on the germination and plant growth of Phaseolus vulgaris, Vicia lens and Zea mays. Microalgae, including Chlorella vulgaris, are very versatile organisms that produce different metabolites in different quantities based on the growth conditions. This capacity to grow under different conditions allows microalgae to be used for a vast number of uses, just like food, feed, the produced metabolites used in industries such as cosmetics and pharmaceuticals, as part of wastewater treatment and biofertilisers. These last two, when combined, allow for the create a close circle of nutrients, where the nutrients that weren’t transformed into the final product and resided in the wastewater are used by the microalgae, who can later be used as a biofertiliser. The phosphate, potassium and nitrogen present in the biomass can then be mineralised into phosphates, potassium ions and nitrates or ammonium, which are easily absorbed by plants. This availability of nutrients contributes to higher growth rates and/or better plant yield. This thesis combined different scenarios, such as: The timing of biomass addition before sowing, the comparison between the application of wet biomass and freeze-dried biomass grown in conventional medium, and the effect of wet biomass and freeze-dried biomass grown on medium containing 10% (w/w) winery effluent. In all tests the verified growth difference was deemed not significant, however there is a measurable size difference. Based on one-way ANOVA, the chemical fertiliser had a better performance. However, the use of effluent-grown biomass showed promising results when compared to the unamended soil. Following these results, preliminary data from this thesis was presented in poster format at the “8° Simpósio Produção e Transformação de Alimentos em Ambiente Sustentável”, organised by the Department of Earth Sciences of NOVA FCT in Almada, Portugal, on June 5, 2025, and at FAO Global Agrifood Biotechnologies conference organised by the Food and Agriculture Organization of the United Nations in Rome, Italy, between June 16 and 18, 2025.