EM - Egas Moniz School of Health & Science
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A Egas Moniz School of Health & Science, entidade instituidora do Instituto Universitário Egas Moniz (anteriormente designado Instituto Superior de Ciências da Saúde Egas Moniz) e da Escola Superior de Saúde Egas Moniz (Politécnico), é uma instituição de ensino de referência dedicada à formação de profissionais de saúde, assumindo-se igualmente como um pólo de responsabilidade social fortemente inserido na comunidade local através da prestação de cuidados de saúde.
Enquanto instituição académica, desenvolve atividade pedagógica e científica, contando com um corpo docente altamente qualificado e participando em projetos de investigação científica desenvolvidos em parceria com instituições nacionais e estrangeiras.
O presente repositório visa colecionar, preservar e disponibilizar o acesso à produção científica da comunidade académica da Egas Moniz, contribuindo simultaneamente para o aumento da sua visibilidade e impacto no contexto da transferência de conhecimento.
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Browsing EM - Egas Moniz School of Health & Science by advisor "Ahmad, Samir Marcos Esmail"
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- Análise de substâncias de abuso utilizando novas configurações de microextração em fase sólida e cromatografia gasosa-espetrometria de massa : estudo de prova de conceitoPublication . Rodrigues, Beatriz Mateus; Mateus, Eduardo Pires; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Dias, Mário JoãoO consumo de substâncias de abuso é considerado um problema de saúde pública de grande importância, uma vez que limita a vida dos seus consumidores e desvia recursos de várias áreas da sociedade. Tendo em conta os problemas relacionados com o consumo das substâncias de abuso e os seus efeitos negativos consequentes, justifica-se cada vez mais o seu estudo, bem como o desenvolvimento de novos métodos analíticos, que permitam uma melhor monitorização das mesmas em contexto clínico, legal ou epidemiológico. Neste sentido, na presente dissertação realizaram-se diversos ensaios experimentais com o objetivo de avaliar a adequabilidade de novos métodos de preparação de amostras, baseadas em microextração em fase sólida (SPME), para a deteção de substâncias de abuso em matrizes biológicas, visando a sua potencial introdução como metodologias alternativas verdes. A análise quantitativa e qualitativa foi realizada por duas técnicas cromatográficas utilizando analisadores de massa diferentes: cromatografia gasosa hifenada à espetrometria de massa utilizando um analisador de tempo de voo (GC-TOF/MS) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-TQ/MS), utilizando um triplo quadrupolo. Os dados obtidos indicam que a técnica de SPME com fibras de configuração clássicas e configuração tips é um método seletivo para a determinação dos compostos cocaína, cocaetileno, fentanilo e norfentanilo. Os resultados experimentais indicam igualmente que esta técnica de preparação de amostra é promissora para estas substâncias de abuso, sendo necessários estudos adicionais de otimização do método. Globalmente, os resultados demonstraram que as metodologias propostas são operacionalmente simples, amigas do ambiente e com um custo-benefício vantajoso. O investimento inicial na aquisição dos dispositivos baseados em SPME é rapidamente compensado pela sua capacidade de reutilização e baixo consumo de amostra e solventes orgânicos durante o ciclo analítico. Por outro lado, os métodos de preparação de amostra desenvolvidas ao longo do projeto de investigação, demonstram ser eficazes para o enriquecimento dos analitos alvo em matrizes biológicas, ao mesmo tempo que não descuram os princípios da química analítica verde e performance analítica.
- Chemometric profile of gunpowderPublication . Serol, Miguel de Lima Caliço; Família, Carlos; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Quintas, AlexandreThe forensic investigations regarding firearm-related crimes are of paramount importance, focusing mainly on visual analysis of marks in firearm-related elements. When the cartridge or the projectile, printed with specific marks from the firearm who fired the round, are not available, the analysis needs to find alternative approaches to continue with the forensic investigation. This often leads to the chemical analysis of the compounds created when the firearm is discharged. With the popular and political pressure on manufacturers, the most characteristics elements of gunshot residue, such as lead, antimony and barium, are quickly being removed from the formulations and replaced with others that grant gunshot residue chemical analysis less probatory value. This led to an increase in studies focused on the organic compound profiles of the ammunitions. These are mainly located in the propellant – smokeless gunpowder. The most common procedures for the profile analysis of chemical compounds in gunshot residues are spectroscopy and chromatography. In the present work, we propose the use of solid-phase microextraction in combination with Gas Chromatography-Flame Ionisation Detection and Attenuated Total Reflectance- Fourier Transform Infrared Spectroscopy to evaluate their discriminative capability for the determination of chemical profile of different gunpowder samples. The results showed visible differences among samples from different manufacturers and models. The obtained data was used in for training and validation of predictive models, with the objective of identifying the manufacturer and model of specific ammunitions. The results showed an overall accuracy of around 60% when classifying data not used for the predictive model. Problems in data acquisition may have harmed the predictor's accuracy, while overfitting of the models is also a possibility. Nevertheless, these results showed that the analytical approaches and predictive model herein proposed have great potential for identifying specific ammunition manufacturers and models.
- Desenvolvimento de uma metodologia analítica para a análise de dextrometorfano e seus metabolitos maioritários em amostras biológicasPublication . Lopes, Carolina Gonçalves Rosa; Mateus, Eduardo Pires; Brinco, João; Ahmad, Samir Marcos EsmailO dextrometorfano (DXM), quimicamente referido como 3-metoxi-17-meilmorfinano é a substância ativa de alguns medicamentos não sujeitos a receita médica, indicados no tratamento sintomático da tosse seca. O DXM e o seu principal metabolito, dextrorfano (DXO) apresentam sintomas semelhantes ao de drogas dissociativas quando consumidos para além das doses recomendadas. A dose máxima diária recomendada de DXM é de 120 mg. Os possíveis problemas relacionados com o abuso de medicamentos que contenham uma substância ativa a possibilidade de apresentar capacidades dissociativas justificam o desenvolvimento de novos métodos analíticos. Numa fase inicial realizou-se uma pesquisa sobre as propriedades físico-químicas dos compostos. Posteriormente, tentou-se desenvolver um método de extração, utilizando a microextração em fase sólida (SPME), para detetar os analitos em sangue. Foram testadas duas fibras SPME-LC Tips, fibras C18 e PDMS/DVB. Construiu-se um desenho experimental, um Plackett Burman, para otimizar o processo de extração. Identificou-se o pH como uma das variáveis com maior influência. A análise quantitativa e qualificativa realizou-se através cromatografia gasosa com recurso a dois analisadores de massa diferentes: um analisador de voo (GC-TOF/MS) e um espectrómetro de massa em tandem (GC/MS/MS), utilizando um triplo quadrupolo. No decorrer do trabalho, foi necessário a substituição do padrão interno, inicialmente escolhido, assim como o uso de protetores analíticos, numa tentativa de aumentar os picos cromatográficos dos compostos. Após realizadas diversas injeções e analisados os resultados ao longo do processo experimental, verificou-se que o uso de sangue total apresentava desvantagens como a sujidade no liner e das fibras tips.
- Desenvolvimento, validação e aplicação de uma metodologia para análise e quantificação de canabinóides em urinaPublication . Marques, Nelly Bernardino; Quintas, Alexandre; Neng, Nuno da Rosa; Ahmad, Samir Marcos EsmailA canábis é a substância de abuso ilícita mais produzida e consumida em todo o mundo. Consequentemente os mercados ilícitos disponibilizam uma ampla gama de canábis e produtos de canábis com maiores níveis de tetrahidrocanabinol (THC), o componente psicoativo da canábis e que compreende vários isómeros e variantes estereoquímicas incluídas nas convenções internacionais do controlo de drogas. O presente trabalho propõe uma nova metodologia para determinação de quatro analitos canabinóides, o CBD-OH, CBD-COOH, THC-OH, e THC-COOH em amostras de urina, através de microextração adsortiva em barra seguida de dessorção líquida e análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrómetro de massa (BAμE-μLD/GC-MS). Esta é uma abordagem analítica inovadora, com grande simplicidade no uso, robustez e “mais verde”. A inovação do microdispositivo usado foi a possibilidade da escolha do sorvente mais adequado, que para os metabolitos a estudo supramencionados, revelou ser o sorvente C18 o mais seletivo. O tempo mais eficaz para a derivatização dos analitos foi igualmente otimizado, tendo-se obtido melhores resultados em 2 minutos de derivatização no micro-ondas. As condições experimentais foram igualmente otimizadas usando desenho experimental, com melhores resultados com extração durante 90 min, sem adição de metanol a pH 2,1 e retroextração com acetonitrilo, durante 15 min, sob tratamento ultrassónico. A otimização da metodologia aplicada permitiu recuperações entre 80% e 110%.
- Determinação de biomarcadores de consumo de tabaco e cafeína em águas residuaisPublication . Ribeiro, Ana Catarina; Dias, Mário João; Ahmad, Samir Marcos EsmailO tabaco é responsável por milhões de mortes em todo o mundo. O seu consumo provoca efeitos adversos não só a indivíduos fumadores como também a pessoas não fumadoras expostas ao fumo do tabaco. O impacto causado pelo tabagismo enfatiza a importância da monitorização do seu consumo para que possam ser desenvolvidas e aplicadas medidas que permitam a prevenção e cessação de hábitos tabágicos. A epidemiologia baseada em águas residuais é uma abordagem emergente, com elevada aplicabilidade e capaz de colmatar as limitações das abordagens tradicionais. As metodologias mais comummente empregues neste contexto envolvem um passo de preparação de amostra que envolve extração em fase sólida seguida de cromatografia líquida acoplada à espetrometria de massa. A preocupação com a execução de uma química mais verde levou, nos últimos anos, ao desenvolvimento de técnicas de extração miniaturizadas que permitam a extração de compostos de forma mais ecológica, sem descurar a performance analítica. No presente estudo foi otimizada, validada e aplicada uma metodologia baseada em microextração adsortiva em barra para proceder à extração de nicotina e do seu biomarcador, cotinina, em águas residuais, seguido de dessorção líquida e análise por cromatografia gasosa acoplada a espetrometria de massa. O método proposto apresentou uma boa linearidade (r2 ≥ 0,995) para ambos os compostos no intervalo de concentrações de 2,5 a 100,0 μg/L. A metodologia revelou também ser precisa (RSD ≤ 20%). Embora não tenha sido possível recuperar totalmente os analitos em estudo da matriz aquosa, a metodologia analítica demonstrou que a recuperação de nicotina e cotinina é reprodutível. A extração adsortiva em barra demonstrou capacidade de ser aplicada em contextos reais de WBE e, revelou ser mais “verde” que as técnicas clássicas de extração empregues e descritas na literatura. A abordagem analítica proposta apresenta igualmente potencial de aplicabilidade para a monitorização destas e de outras substâncias prioritárias em matrizes complexas, em particular quando combinadas com cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa em tandem.
- Determinação de canabinóides em material vegetal da canábis por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massaPublication . Fernandes, Joana Silva; Quintas, Alexandre; Ferreira, Carla; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Dias, Mário JoãoA canábis é a substância de abuso prevalente nos padrões de consumo atuais. Adicionalmente, verifica-se um desconhecimento da composição destes produtos pelo consumidor e uma tendência crescente nos teores de tetrahidrocanabinol (THC). Esta problemática conduz a uma série de consequências, nomeadamente a generalização do consumo recreativo, a automedicação desregulada e o desencadeamento de psicoses. Neste sentido, é fundamental desenvolver metodologias analíticas que permitam caracterizar estes produtos. No presente trabalho, pretende-se desenvolver e validar uma metodologia analítica para determinação de Δ9-THC, CBD, CBN, THCA e CBDA em amostras de canábis herbáceo. Para tal, recorreu-se à extração sólido-líquido (SLE) assistida por ultrasonicação e combinou-se o teste colorimétrico Fast Blue BB à cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). A utilização do teste colorimétrico permitiu definir com antecipação a massa de amostra necessária à análise cromatográfica. Esta etapa previne a saturação da instrumentação, o que se traduz num maior intervalo de tempo decorrente entre manutenções e na extensão da sua utilização. Adicionalmente, evita a reinjeção da amostra, possibilitando a realização de mais análises no mesmo intervalo de tempo. A metodologia desenvolvida é seletiva, apresenta linearidade, precisão e veracidade satisfatórias e limiares analíticos adequados ao objetivo do trabalho. Neste parâmetro, destaca-se o limite de quantificação (LOQ) do Δ9-THCTMS de 0,2% (m/m), sendo este correspondente ao teor de máximo de THC aceitável em plantas para fins industriais. Os teores de Δ9-THC e THCA determinados em amostras provenientes de apreensões policiais encontram-se entre 2,72% e 18,47% (m/m) e 10,95% e 25,06% (m/m), respetivamente. Estes valores estão em concordância com os valores reportados pelo Observatório Europeu da Droga e da Toxicodependência (EMCDDA) e pela literatura. Relativamente às amostras provenientes de lojas, os níveis de CBD e CBDA determinados encontram-se entre 2,50% e 6,60% (m/m) e 5,84% e 24,10% (m/m), respetivamente, e os teores de Δ9-THC abaixo do LOQ. A metodologia apresentada permite cumprir o objetivo proposto no presente trabalho. Deste modo, a metodologia desenvolvida poderá contribuir para a compreensão do panorama atual associado ao consumo de canábis e observar tendências face à composição dos produtos consumidos.
- Determinação de precursores em explosivos improvisados por espetroscopia de RamanPublication . Pereira, José António dos Santos; Quintas, Alexandre; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Moura, Pedro de Melo eEste estudo estabelece, através da espetroscopia de Raman, uma metodologia de identificação e quantificação, quer de substâncias ou misturas precursoras de explosivos, quer de explosivos improvisados, em cenário policial de fiscalização ou de combate ao terrorismo. Nestes ambientes, as substâncias apresentam-se desconhecidas, sendo necessário a sua identificação e, em certos cenários, a quantificação, para que todo o trabalho policial seja realizado com sucesso. Foram identificados dez explosivos improvisados, fabricados com substâncias sujeitas a restrições, e determinadas quais as substâncias ou misturas de substâncias a analisar. Foram realizadas análises em triplicado a dez explosivos improvisados, a vinte e cinco substâncias no maior grau de pureza conseguido, a sessenta substâncias preparadas em diferentes percentagens de concentração e a dois sais usados para realizar algumas preparações sólidas, perfazendo no total duzentos e noventa e uma análises realizadas. A análise química foi efetuada com recurso à técnica de espetroscopia de Raman, por se caraterizar como uma técnica robusta, portátil e, acima de tudo, uma técnica que não exige nenhuma, ou muito pouca, preparação da amostra, possibilitando uma análise in loco de forma rápida e segura, podendo a leitura ser realizada de forma direta ou através do recipiente onde esta se encontra. O desenvolvimento do presente trabalho permitiu a criação de uma biblioteca com sessenta e nove entradas iniciais de substâncias precursores de explosivos, no seu maior grau de pureza conseguido e em diversas concentrações. Conseguiram-se obter resultados positivos na identificação de substâncias precursores de explosivos, per si e inseridas em misturas de substâncias – explosivos improvisados. Embora mostre várias vantagens, a técnica e instrumentação empregada apresenta algumas limitações, i.e., não permitiu a identificação de algumas substâncias ou de alguns explosivos improvisados e o detetor saturava facilmente em alguns casos. No entanto, estas limitações poderão ser suplantadas ao se empregar passos adicionais de otimização.
- Determinação do teor de canabinoides a partir de material vegetal por cromatografia líquida acoplada a um detetor de matriz de foto-díodosPublication . Correia, Beatriz Marques; Ahmad, Samir Marcos Esmail; Dias, Mário João; Quintas, AlexandreA importância da análise das plantas de canábis tem vindo crescer, nomeadamente para controlo de qualidade dentro dos produtos para uso recreacional, indústria medicinal, ou ainda para discriminação forense entre a tipologia de substância de abuso ou cânhamo. No presente estudo foi desenvolvido um método com recurso a cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por fotodíodos (HPLC-DAD), destinado à análise quantitativa dos canabinoides principais da planta de canábis: Δ9 -tetrahidrocanabinol (Δ9 -THC) e canabidiol (CBD), respetivas formas ácidas, canabinol (CBN) e o Δ8 - tetrahidrocanabinol Δ8 -THC, em material vegetal da canábis. A etapa de extração foi otimizada com recurso a desenhos experimentais, permitindo uma recuperação ~100% dos canabinoides. As amostras herbáceas foram extraídas com etanol:acetonitrilo (50:50), com recurso a ultrassons, e posterior deteção e quantificação dos canabinoides em HPLC-DAD, sendo apenas necessário utilizar 50 mg de amostra. Para os óleos da planta foi aplicada uma simples diluição em etanol. A separação cromatográfica foi conseguida numa coluna de fase reversa, utilizando como eluente uma mistura de acetonitrilo/água contendo 0,1% ácido fórmico. Os compostos foram quantificados a 230 nm, em 30 minutos de corrida. Os ensaios de validação do método mostraram que esta era linear (R2>0,997), sendo seletivo e sensível, com a precisão e veracidade adequados, bem como excelente estabilidade e repetibilidade entre análise de amostra real. Os principais canabinoides identificados (% p/p) em amostras reais foram o Δ9-THCA, CBD, CBDA, e o Δ9-THC. A presente metodologia foi aplicada com sucesso a várias amostras reais ricas em THC ou CBD, demonstrando a sua eficácia em análises de rotina para permitir dar resposta à atual procura de serviços de análise desta planta e seus derivados.