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Percorrer por autor "Rosendo, Luana"

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  • Chromatographic determination of antidepressants in plasma and saliva: Towards non-invasive therapeutic monitoring
    Publication . Soares, Sofia; Rosendo, Luana; Fonseca, Suzana; Gonçalves, Nuno; Franco, João; da Costa, António Pissarra; Rosado, Tiago; Barroso, Mário; Santos, Vítor Hugo; Rei, Cristina; Amantegui, Patricia; Chaves, Telma; Valente, Rita; Duarte, Fábio; Pacheco, Susana; Martins, Marco; Dias, Kátia; Costa, Patricia; Costa, Rui; Castro, Sílvia; Sousa, Diana; Figueiredo, Diana; Soares, Isabel; Mouta, Salomé; Jesus, Bianca; Pires, Ana; Ribeiro, Cândida; Lobo, Sónia; Correia, Leonor; Malés, Sofia; Vale, Fátima; Moita, Carina; Moura, Carolina; Sousa, Joana; Afonso, Luís Rafael; Costa, Rita Santinho; Gallardo, Eugenia
    Drug monitoring of antidepressants in plasma and oral fluid represents a valuable tool in clinical practice, enabling the optimisation of treatment efficacy and the reduction of adverse effects. Given the significant interindividual variability in antidepressant response-driven by factors such as metabolism, drug-drug interactions, and adherence to therapy-drug monitoring facilitates dose adjustment based on measured drug concentrations, ensuring levels remain within the therapeutic window. This study aimed at developing and validating a robust, rapid, and sensitive method for the simultaneous quantification of 21 selected antidepressants and their metabolites in only 100 μL of plasma and oral fluid. Sample preparation was performed using a simple protein precipitation protocol, followed by analysis via liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The method was validated in accordance with internationally accepted bioanalytical guidelines, demonstrating linearity over the concentration range of 0.98-1000 ng/mL. Limits of quantification were established at 0.98 ng/mL for all analytes across both matrices. The extraction procedure yielded high recovery rates, and the method showed excellent selectivity, sensitivity, precision, and accuracy, confirming its suitability for routine toxicological applications. The validated method was successfully applied to 142 paired authentic plasma and oral fluid specimens from patients undergoing antidepressant therapy. Antidepressant concentrations were determined in both matrices, and treatment adherence was considered high, being confirmed in 88.7 % of patients. Correlation analysis between plasma and oral fluid concentrations produced promising results for several of the compounds under investigation, reinforcing the potential utility of oral fluid as a non-invasive alternative matrix in drug monitoring.
    2025-12-15Artigo científico Acesso aberto Ver mais
  • Desenvolvimento e validação de um método para a determinação de canabinóides em urina por microextracção em seringa empacotada e GC-MS
    Publication . Rosendo, Luana; Rosado, Tiago; Oliveira, Patrik; Simão, Ana; Margalho, Cláudia; Costa, Suzel; Passarinha, Luís; Gallardo, Eugenia; Barroso, Mário
    De acordo com o Observatório Europeu da Droga e da Toxicodependência, no último ano (dados de junho de 2022), existiam aproximadamente 22,2 milhões consumidores de canábis na Europa. A urina é uma das amostras mais utilizadas para a deteção e quantificação de canabinóides. (...)
    2022-11Documento de conferência Acesso aberto Ver mais
  • Determinação de canabinóides em amostras de urina por microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa-espetrometria de massa
    Publication . Rosendo, Luana; Rosado, Tiago; Oliveira, Patrik; Antunes, Cal; Anjos, O; Margalho, Cláudia; Costa, Suzel; Passarinha, Luís; Barroso, Mário; Gallardo, Eugenia
    A canábis é a substância ilícita mais frequentemente consumida a nível mundial. Em laboratórios de análise de drogas. A urina é uma das amostras mais utilizadas para a deteção de canabinóides. Nesta matriz biológica é possí -tretahidrocanabinol (THC), principal composto psicoativo presente na cannabis, o ácido 11-nor-9-carboxi- -tretahidrocanabinol (THC-COOH) e ainda o 11-hidroxi- -tetrahydrocannabiol (11-OH-TCH) que são utilizados como marcadores de consumo desta droga de abuso. Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de um método para a determinação de cannabidiol (CBD), canabinol (CBN), THC, 11-OH-THC e THC-COOH em urina com recurso à MEPS e à cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Após otimização, a metodologia foi validada seguindo normas internacionais de validação para bioanálise. Foi obtida uma linearidade de 1-400 ng/mL para o THC e CBD, de 5-400 ng/mL para CBN e 11-OH-THC e de 10-400 ng/mL para THC-COOH, com um coeficiente de correlação em todos os casos superior a 0,99. As precisões e exatidão inter-dia, intra-dia e intermedia obtidas tiveram coeficientes de variação abaixo dos 15% e uma exatidão inferior ou igual a 15% para todos os compostos em estudo. As recuperações obtidas variaram entre 26% a 85%. Os resultados obtidos permitem afirmar que a técnica proposta apresenta uma excelente sensibilidade (1-10 ng/mL). O método desenvolvido foi ainda aplicado a amostras de indivíduos com suspeita de consumo de canábis. É necessário destacar que o procedimento descrito é o primeiro trabalho que recorre à MEPS combinada com a GC-MS para quantificação de canabinóides em amostras de urina.
    2022-12Documento de conferência Acesso aberto Ver mais
  • Impacto da Derivatização Química na Deteção de Metabolitos de Cocaína na presença de Benzodiazepinas
    Publication . Costa, Suzel; Rosendo, Luana; Barroso, Mário; Gallardo, Eugenia
    A toxicologia forense desempenha um papel crucial em investigações legais, proporcionando informações essenciais sobre a presença e o impacto de várias substâncias em amostras biológicas. No entanto, esta área enfrenta desafios significativos devido a artefactos e interferências que podem dificultar a interpretação dos resultados. Este estudo aborda os desafios analíticos decorrentes da presença simultânea de cocaína e tranquilizantes benzodiazepínicos, especificamente o nordiazepam, em amostras biológicas. De facto, o nordiazepam, uma importante benzodiazepina, pode interferir na deteção e quantificação da benzoilecgonina, o principal metabolito da cocaína, quando se utiliza a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS). Recorreu-se à extração de fase sólida (SPE) em amostras de sangue post-mortem, usando colunas Oasis® MCX. Após a evaporação dos extratos, procedeu-se à derivatização por micro-ondas com MSTFA (N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamida) ou MBDSTFA (N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)-trifluoroacetamida). A análise foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a um detetor de massa. Os resultados demonstraram que com a derivatização por MSTFA a presença de nordiazepam causava interferências significativas na deteção de benzoilecgonina, dificultando a confirmação qualitativa deste último composto. Este fenómeno foi evidenciado em cromatogramas onde picos cromatográficos correspondentes a fragmentos iónicos da benzoilecgonina foram observados mesmo quando apenas o nordiazepam foi injetado. Por outro lado, ao utilizar MBDSTFA como reagente derivatizante, não houve interferência significativa entre nordiazepam e benzoilecgonina às concentrações de 10 ng/mL e 25 ng/mL (limite de deteção e quantificação, respetivamente, da benzoilecgonina), ao contrário do observado com a derivatização por MSTFA. Este estudo destaca a necessidade de procedimentos de derivatização adequados de modo a diminuir o número de falsos negativos nos ensaios toxicológicos e enfatiza a importância de metodologias confiáveis em investigações forenses. A implementação de processos de validação rigorosos e o uso de agentes de derivatização alternativos, quando necessário, são cruciais para evitar interferências que prejudiquem a correta identificação dos tóxicos. As conclusões apresentadas contribuem para uma melhor compreensão das limitações da toxicologia forense, oferecendo recomendações práticas para aumentar a robustez das análises toxicológicas em casos envolvendo a cocaína.
    2024-10Outro Acesso embargado Ver mais
  • Microextraction by Packed Sorbent as a Clean-up Approach for the Determination of Ketamine and Norketamine in Hair by Gas Chromatography--Tandem Mass Spectrometry
    Publication . Simão, Ana Y.; Oliveira, Patrik; Rosendo, Luana; Rosado, Tiago; Andraus, Maristela; Barroso, Mário; Gallardo, Eugenia
    The use of new psychoactive substances has been increasing and constitutes a social and public health problem, and hence, toxicological analysis has become of utmost importance for the detection of such substances. In this article, we present the development and full validation of a simple, user and environmentally friendly, cheap and suitable method for the determination of ketamine and its main metabolite norketamine in hair samples. The procedure included using a miniaturized procedure-microextraction by packed sorbent with mixed-mode sorbent-for sample clean-up. Organic solvents use was minimal, and it was possible to obtain a linear method (0.05-10 ng/mg for both analytes). The extraction efficiency ranged from 32 to 61%, which did not impair sensitivity. The method proved to be selective, precise, accurate and suitable for routine analysis for the determination of said compounds in 50-mg hair samples.
    2023Artigo científico Acesso restrito Ver mais