Reviewing peak selection in vibrational spectroscopy (FT-IR and Micro-Raman spectroscopy) for the polymerization kinetics of dental adhesives : a laboratory study

Capela, Íris Manuela Meira Santos Guimarães

Publication

Reviewing peak selection in vibrational spectroscopy (FT-IR and Micro-Raman spectroscopy) for the polymerization kinetics of dental adhesives : a laboratory study

2025-08-08Master thesis

dc.contributor.advisor	Delgado, António Sales
dc.contributor.author	Capela, Íris Manuela Meira Santos Guimarães
dc.date.accessioned	2025-10-10T09:57:30Z
dc.date.available	2025-10-10T09:57:30Z
dc.date.issued	2025-08-08
dc.description	Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz
dc.description.abstract	Objectives: To evaluate the accuracy and reproducibility of the degree of conversion (DC %) of two dental adhesives using different peak pairs in the attenuated total reflectance Fourier-transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) technique. Materials and Methods: Two commercial adhesives were used: Scotchbond™ Universal Plus and Optibond™ Solo Plus. Each material was tested in three replicates. The experimental protocol included application of the adhesive onto a diamond crystal (ATR), drying with an air blower (20 s), and light-curing for 15 s during continuous spectral acquisition. Three pairs of vibrational peaks were compared: 1320–1340 cm⁻¹, 1610–1640 cm⁻¹, and 1635–1648 cm⁻¹. The degree of conversion (DC %) was calculated based on the change in absorbance over time. Statistical analysis was performed using Levene’s test (Brown–Forsythe) and linear mixed models (LMM), with significance set at α = 0.05. Results: The 1320–1340 cm⁻¹ peak pair yielded the most consistent DC % values, 81.1 % and 80.3 %, with low variability (SD ≤ 2.7%) for both adhesives. The 1635–1648 cm⁻¹ pair showed similar performance. In contrast, the conventional 1610–1640 cm⁻¹ pair produced inflated and inconsistent values, particularly in Optibond™ Solo Plus (DC > 150%), indicating significant spectral interference. ANOVA confirmed statistically significant differences between peak pairs (p < 0.05), with the 1320–1340 cm⁻¹ pair being the most stable and precise. Conclusion: The choice of spectral peak pair significantly affects the accuracy of DC quantification in dental adhesives. The 1320 cm⁻¹ region appears more robust and less prone to spectral interference, suggesting it as a potentially more reliable alternative to the traditional 1640 cm⁻¹ region in ATR-FTIR protocols.	eng
dc.description.abstract	Objetivos: Avaliar a precisão e reprodutibilidade da taxa de conversão (DC %) de dois adesivos dentários, utilizando diferentes pares de picos na técnica de espectroscopia de refletância total atenuada, em espectroscopia de infra-vermelhos (ATR-FTIR). Materiais e métodos: Foram utilizados dois adesivos comerciais: Scotchbond™ Universal Plus e Optibond™ Solo Plus. Cada material foi testado em três replicações. O protocolo experimental incluiu aplicação do adesivo sobre um cristal de diamante (ATR), secagem com secador (20 s), e fotopolimerização por 15 s, durante uma aquisição espectral contínua. Três pares de picos vibracionais foram comparados: 1320-1340 cm⁻¹, 1610-1640 c m⁻¹ e 1635-1648 cm⁻¹. A taxa de conversão (DC%) foi calculada com base na variação da absorbância ao longo do tempo. A análise estatística foi realizada com testes de Levene (Brown–Forsythe) e modelos lineares mistos (LMM), com significância estabelecida em α = 0,05. Resultados: O par de picos 1320–1340 cm⁻¹ apresentou os valores mais consistentes de DC % para ambos os adesivos 81.1% e 80.3%, com baixa variabilidade (DP ≤ 2,7%). O par 1635–1648 cm⁻¹ teve desempenho semelhante. Em contrapartida, o par convencional 1610–1640 cm⁻¹ resultou em valores inflacionados e errados, especialmente em Optibond™ Solo Plus (DC > 150%), indicando que existem interferências espectrais significativas. A análise de variância (ANOVA) confirmou diferenças estatísticas significativas entre os pares de picos (p < 0,05), sendo o par 1320–1340 cm⁻¹ o mais estável e preciso. Conclusão: A escolha do par de picos influencia diretamente a precisão da quantificação do DC% em adesivos dentários. O pico em 1320 cm⁻¹ parece demonstrar maior robustez e menor suscetibilidade a interferências, sugerindo ser uma alternativa viável ao tradicional 1640 cm⁻¹ em protocolos de análise por ATR-FTIR.	por
dc.identifier.tid	203993187
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/10400.26/59046
dc.language.iso	eng
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
dc.subject	Degree of conversion
dc.subject	Dental adhesives
dc.subject	FTIR spectroscopy
dc.subject	Methacrylates
dc.subject	Vibrational peaks
dc.title	Reviewing peak selection in vibrational spectroscopy (FT-IR and Micro-Raman spectroscopy) for the polymerization kinetics of dental adhesives : a laboratory study	eng
dc.type	master thesis
dspace.entity.type	Publication
thesis.degree.name	Mestrado Integrado em Medicina Dentária