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Estudo de estabilidade de controlo analítico em método multi-substâncias por LC/MS-MS do SQTF.

dc.contributor.authorMustra, Carla
dc.contributor.authorFonseca, Suzana
dc.contributor.authorMonsanto, Paula
dc.contributor.authorFranco, João Miguel
dc.date.accessioned2024-01-22T16:32:59Z
dc.date.available2024-01-22T16:32:59Z
dc.date.issued2023-10-13
dc.descriptionPoster apresentado no 21º Congresso do Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Lamego, Outubro 2023pt_PT
dc.description.abstractINTRODUÇÃO/OBJETIVOS O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é uma tarefa fundamental e frequente do Serviço de Química e Toxicologia Forenses (SQTF) que envolve o estudo de vários parâmetros como modelo de calibração, seletividade, sensibilidade, exatidão, precisão, estabilidade, entre outros. O grau de complexidade de uma validação aumenta a par com o número de substâncias abrangidas pelo método, bem como com a especificidade de cada substância. Tão ou mais importante que a validação do método é o seu controlo analítico ao longo do tempo, o que designamos por controlo de qualidade interno, o qual permite avaliar o desempenho do método e do equipamento. O SQTF tem vindo a ampliar o leque de substâncias pesquisadas nos seus laboratórios e a melhorar os níveis de sensibilidade dos métodos, com vista a dar resposta às solicitações. Este crescimento e melhoria dos métodos só foi possível devido à aquisição de novos equipamentos, o que implicou desafios acrescidos relativamente a vários aspetos, em particular quanto à metodologia usada para assegurar um controlo de qualidade interno eficaz. O objetivo deste trabalho é demonstrar como um estudo preliminar da estabilidade de um controlo analítico pode contribuir para a adoção de critérios que permitam avaliar o desempenho do método/equipamento ou mesmo conduzir a novas propostas, como por exemplo a escolha de padrões internos. MATERIAL E MÉTODOS Durante 2 meses foi injetado juntamente com as sequências analíticas de confirmação/quantificação de substâncias medicamentosas de amostras de rotina, um controlo analítico preparado a partir de uma amostra branca (sangue onde previamente se confirmou a ausência das substâncias em estudo) fortificada com cerca de 180 substâncias a uma concentração de 50 ng/mL. Foram avaliadas 177 substâncias medicamentosas relativamente à sua resposta ao longo do tempo (razão entre a área do analito e área de padrão interno: clomipramina d3) num total de 13 injeções. O tratamento estatístico dos dados foi efetuado com recurso à aplicação Microsoft Office Excel®. RESULTADOS E DISCUSSÃO Verificou-se que a maioria das substâncias, cerca de 80%, apresentaram um comportamento estável ao longo do período estudado. Identificaram-se, no entanto, algumas substâncias com variações assinaláveis ao longo do tempo, nomeadamente algumas estatinas e benzodiazepinas cujo coeficiente de variação da razão das áreas é superior a 60%. Nestes casos será importante avaliar as causas destas variações cuja correção poderá, eventualmente, ser implementada através da seleção de um padrão interno mais específico. CONCLUSÕES O estudo de estabilidade de um controlo analítico revelou-se uma ferramenta importante para definir critérios de monitorização do desempenho do método e do próprio equipamento. A maioria das substâncias parece ter estabilidade nas condições testadas, no entanto identificaram-se alguns analitos menos estáveis para os quais será adequado selecionar marcadores de estabilidade ou redefinir padrões internos que sejam mais específicos.pt_PT
dc.description.versionN/Apt_PT
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10400.26/49265
dc.language.isoporpt_PT
dc.peerreviewedyespt_PT
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/pt_PT
dc.subjectControlo de qualidade internopt_PT
dc.subjectAvaliação de desempenho do métodopt_PT
dc.subjectLaboratóriopt_PT
dc.titleEstudo de estabilidade de controlo analítico em método multi-substâncias por LC/MS-MS do SQTF.pt_PT
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oaire.citation.conferencePlaceLamego (Portugal)pt_PT
oaire.citation.title21º Congresso do Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forensespt_PT
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