Publication
Desenvolvimento e validação de um método analítico multi-substâncias por GC-MS, em sangue total, com fins forenses
| dc.contributor.author | Ferreira, Ana Beatriz | |
| dc.contributor.author | Castro, André Lobo | |
| dc.contributor.author | Tarelho, Sónia | |
| dc.contributor.author | Franco, João Miguel | |
| dc.contributor.author | Domingues, Pedro | |
| dc.date.accessioned | 2023-03-23T16:50:01Z | |
| dc.date.available | 2023-03-23T16:50:01Z | |
| dc.date.issued | 2018-11-22 | |
| dc.description | Apresentação oral no 17º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Coimbra, 2018 | pt_PT |
| dc.description.abstract | Introdução: Nos últimos anos, tem-se verificado um aumento do consumo ilícito de cocaína, de opiáceos e de novas substâncias psicoativas (NSP), quer de forma isolada quer em simultâneo. Esta última situação, ou seja, a presença de mais do que um grupo de drogas de abuso (DA) numa amostra, traduz-se, em termos analíticos, no desafio de se desenvolver metodologias capazes de analisar em simultâneo várias classes de compostos alvo – os chamados métodos multi-drug (multi-analitos). Estes métodos procuram otimizar o circuito laboratorial e, consequentemente, reduzir os tempos de resposta e respetivos custos associados. Por continuar a ser a técnica mais comum nos laboratórios de toxicologia forense, o desenvolvimento de métodos que incluem a GC-MS continua a ser uma realidade. Tal fica a dever-se quer à robustez e facilidade de utilização desta tecnologia, quer à sua capacidade para cumprir os requisitos atualmente exigidos em termos de análise de DA. Neste trabalho, pretendeu-se desenvolver e validar um método analítico multi-drug, utilizando a extração em fase sólida (SPE) e GC-MS, para detetar e quantificar 23 DA pertencentes aos grupos da cocaína, dos opiáceos e das NSP, em amostras de sangue total ante e/ou post mortem. Material e Métodos: A metodologia analítica incluiu um procedimento de SPE com recurso a colunas OASIS MCX®, seguida de derivatização por sililação e posterior determinação analítica através de um cromatógrafo Agilent 6890N acoplado a um espectrómetro de massa com um detetor de massas do tipo quadrupólo simples Agilent 5973N. Resultados e Discussão: Para as 23 DA, foram selecionados 3 iões de diagnóstico, entre eles um ião de quantificação, e para os respetivos padrões internos selecionou-se um único ião. Na validação do método, seguiram-se as normas internacionalmente aceites em toxicologia forense, tendo sido avaliados diversos parâmetros. O procedimento revelou-se específico/seletivo para todos os analitos. Devido às distintas concentrações terapêuticas, tóxicas e letais das DA selecionadas, as mesmas foram distribuídas por 3 painéis, a que corresponderam 3 gamas de trabalho (painel 1: 50-4000 ng/mL, painel 2: 5-100 ng/mL e painel 3: 25-1000 ng/mL), de acordo com o intervalo mais adequado. Comprovou-se a linearidade das gamas de trabalho para todas as DA, exceto para a pseudoefedrina, a efedrina, a norefedrina e o TFMPP. Para os restantes 19 analitos, verificou-se a heterocedasticidade dos dados, tendo sido estudados 6 modelos de regressão linear ponderada. O fator de ponderação escolhido para cada DA foi o que apresentou melhor classificação no ranking final aferido com base no valor médio de r2, no somatório de erros relativos, no limite de repetibilidade e na incerteza expandida, escolhendo-se para a maioria das DA os fatores 1/y1/2 e 1/x2. Relativamente aos limites analíticos, estabeleceram-se limites de deteção (LD) de 25, 2 e 10 ng/mL para os painéis 1, 2 e 3 respetivamente. Para a pseudoefedrina e a efedrina LD=25 ng/mL, e para a norefedrina e o TFMPP LD=50 ng/mL. O método funciona apenas para rastreio destas DA, pois não foi possível determinar o seu limite inferior de quantificação (LIQ), bem como estabelecer uma gama de trabalho adequada. O LIQ das 19 DA quantificáveis corresponde ao nível mais baixo de cada gama de trabalho. Não se observaram fenómenos de arrastamento e o rendimento de extração das DA variou entre 62,07% e 97,14%. Os limites de repetibilidade e os valores de incerteza expandida combinada apresentaram resultados compatíveis com a utilização em rotina para o tipo de amostras em causa. O cumprimento dos critérios de aceitação aplicados à validação demonstra a adequabilidade do método proposto para a análise simultânea de DA em amostras biológicas e em contexto forense, viabilizando a sua aplicação à rotina laboratorial. | pt_PT |
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| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10400.26/44348 | |
| dc.language.iso | por | pt_PT |
| dc.peerreviewed | yes | pt_PT |
| dc.subject | GC-MS | pt_PT |
| dc.subject | Drogas de abuso | pt_PT |
| dc.title | Desenvolvimento e validação de um método analítico multi-substâncias por GC-MS, em sangue total, com fins forenses | pt_PT |
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| oaire.citation.conferencePlace | Coimbra | pt_PT |
| oaire.citation.title | 17º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses | pt_PT |
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| person.identifier.orcid | 0000-0002-7258-8523 | |
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