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Avaliação da estabilidade de amostras na determinação de catecolaminas urinárias

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Abstract(s)

O presente relatório de estágio reporta o trabalho realizado durante o estágio curricular do mestrado em tecnologia química, realizado no Laboratório de Análises Clínicas Fernanda Galo Lda, localizado em Tomar. O referido estágio decorreu de 3 Fevereiro a 31 de Julho de 2014. O trabalho desenvolvido teve como principal objectivo estudar o efeito da temperatura e do tempo de armazenagem, em amostras de urina e controlos internos e externos, na estabilidade das catecolaminas urinárias. Para além deste estudo foram também efectuadas análises às catecolaminas urinárias no âmbito da prestação de serviços do laboratório. Na concretização deste estudo, inicialmente analisaram-se amostras de controlo interno e externo que foram sucessivamente sujeitas a ciclos de congelação a -15 ± 5ºC e descongelação à temperatura ambiente de 25ºC. De seguida procedeu-se à análise de amostras de urina e de novos controlos, sendo que neste caso algumas foram submetidas apenas a refrigeração à temperatura de 7 ± 3ºC, outras a congelação/descongelação e outras ainda a ambas as situações. Procedeu-se também à análise da performance cromatográfica. A determinação das catecolaminas urinárias foi efectuada utilizando o método da cromatografia de alta eficiência, com detecção electroquímica. Da análise à performance cromatográfica verificou-se que os compostos apresentavam tempos de retenção correctos, com boa resolução (Rs>1,5) e factor de retenção na gama ideal (2-10). Verificou-se ainda que a coluna apresentou melhor performance na separação da adrenalina relativamente às outras catecolaminas. Os resultados obtidos para o coeficiente de variação das catecolaminas estavam dentro dos parâmetros permitidos, pelo que as amostras (urina/controlos) podem ser congeladas ou refrigeradas sem que isso afecte o resultado final. Para as condições utilizadas neste estudo, conclui-se que o melhor método de armazenagem das amostras de urina é a refrigeração. No caso dos controlos tanto a refrigeração como a congelação conduzem a uma boa preservação.

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Catecolaminas HPLC Performance cromatográfica Estabilidade CV

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