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- GC-MS – Still standing for clinical and forensic analysis: validation of a multidrug method to detect and quantify illicit drugsPublication . Ferreira, Ana Beatriz; Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Rodrigues, Pedro; Franco, João MiguelAn SPE-GC-MS analytical method using whole blood samples has been developed and validated to detect and quantify nineteen compounds belonging to the Drugs of Abuse (DA) groups of cocaine and metabolites, opiates and new psychoactive substances (NPS). The method detailed here is necessary because the recreational consumption of these DA has increased considerably in recent years and poly-drug-consumption is now very common. The method developed was both specific and selective. Three different working ranges have been defined due to the differences between therapeutic, toxic and lethal concentrations of DA. Linearity was confirmed for the defined working ranges of all DA, except pseudoephedrine, ephedrine, norephedrine, and TFMPP. Since the remaining nineteen substances showed heteroscedasticity, six ponderation factors were studied to find the best fit for each compound. Limits of Detection and Lower Limits of Quantification have been studied and defined. No carryover was noted, with acceptable extraction recoveries. The achievement of all validation criteria according to international guidelines allows the application of the proposed method in routine forensic analysis. Using this method can also significantly reduce response times and GC-MS analysis costs.
- Desenvolvimento e validação de um método analítico multi-substâncias por GC-MS, em sangue total, com fins forensesPublication . Ferreira, Ana Beatriz; Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Franco, João Miguel; Domingues, PedroIntrodução: Nos últimos anos, tem-se verificado um aumento do consumo ilícito de cocaína, de opiáceos e de novas substâncias psicoativas (NSP), quer de forma isolada quer em simultâneo. Esta última situação, ou seja, a presença de mais do que um grupo de drogas de abuso (DA) numa amostra, traduz-se, em termos analíticos, no desafio de se desenvolver metodologias capazes de analisar em simultâneo várias classes de compostos alvo – os chamados métodos multi-drug (multi-analitos). Estes métodos procuram otimizar o circuito laboratorial e, consequentemente, reduzir os tempos de resposta e respetivos custos associados. Por continuar a ser a técnica mais comum nos laboratórios de toxicologia forense, o desenvolvimento de métodos que incluem a GC-MS continua a ser uma realidade. Tal fica a dever-se quer à robustez e facilidade de utilização desta tecnologia, quer à sua capacidade para cumprir os requisitos atualmente exigidos em termos de análise de DA. Neste trabalho, pretendeu-se desenvolver e validar um método analítico multi-drug, utilizando a extração em fase sólida (SPE) e GC-MS, para detetar e quantificar 23 DA pertencentes aos grupos da cocaína, dos opiáceos e das NSP, em amostras de sangue total ante e/ou post mortem. Material e Métodos: A metodologia analítica incluiu um procedimento de SPE com recurso a colunas OASIS MCX®, seguida de derivatização por sililação e posterior determinação analítica através de um cromatógrafo Agilent 6890N acoplado a um espectrómetro de massa com um detetor de massas do tipo quadrupólo simples Agilent 5973N. Resultados e Discussão: Para as 23 DA, foram selecionados 3 iões de diagnóstico, entre eles um ião de quantificação, e para os respetivos padrões internos selecionou-se um único ião. Na validação do método, seguiram-se as normas internacionalmente aceites em toxicologia forense, tendo sido avaliados diversos parâmetros. O procedimento revelou-se específico/seletivo para todos os analitos. Devido às distintas concentrações terapêuticas, tóxicas e letais das DA selecionadas, as mesmas foram distribuídas por 3 painéis, a que corresponderam 3 gamas de trabalho (painel 1: 50-4000 ng/mL, painel 2: 5-100 ng/mL e painel 3: 25-1000 ng/mL), de acordo com o intervalo mais adequado. Comprovou-se a linearidade das gamas de trabalho para todas as DA, exceto para a pseudoefedrina, a efedrina, a norefedrina e o TFMPP. Para os restantes 19 analitos, verificou-se a heterocedasticidade dos dados, tendo sido estudados 6 modelos de regressão linear ponderada. O fator de ponderação escolhido para cada DA foi o que apresentou melhor classificação no ranking final aferido com base no valor médio de r2, no somatório de erros relativos, no limite de repetibilidade e na incerteza expandida, escolhendo-se para a maioria das DA os fatores 1/y1/2 e 1/x2. Relativamente aos limites analíticos, estabeleceram-se limites de deteção (LD) de 25, 2 e 10 ng/mL para os painéis 1, 2 e 3 respetivamente. Para a pseudoefedrina e a efedrina LD=25 ng/mL, e para a norefedrina e o TFMPP LD=50 ng/mL. O método funciona apenas para rastreio destas DA, pois não foi possível determinar o seu limite inferior de quantificação (LIQ), bem como estabelecer uma gama de trabalho adequada. O LIQ das 19 DA quantificáveis corresponde ao nível mais baixo de cada gama de trabalho. Não se observaram fenómenos de arrastamento e o rendimento de extração das DA variou entre 62,07% e 97,14%. Os limites de repetibilidade e os valores de incerteza expandida combinada apresentaram resultados compatíveis com a utilização em rotina para o tipo de amostras em causa. O cumprimento dos critérios de aceitação aplicados à validação demonstra a adequabilidade do método proposto para a análise simultânea de DA em amostras biológicas e em contexto forense, viabilizando a sua aplicação à rotina laboratorial.