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EM - IUEM - Tecnologias Laboratoriais em Ciências Forenses

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http://hdl.handle.net/10400.26/30720

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  • Desenvolvimento de uma nova abordagem verde para determinação de fitocanabinoides naturais e semissintéticos em matrizes biológicas
    Publication . Pereira, Maria Beatriz Jeremias; Neng, Nuno da Rosa; Quintas, Alexandre; Correia, Beatriz
    Atualmente, a canábis é a substância de abuso mais consumida a nível mundial. No início do século XXI, surgiram no mercado recreativo os canabinoides sintéticos e semissintéticos como alternativas legais à canábis e que representam um perigo emergente à saúde dos consumidores por serem mais potentes e imprevisíveis do que os fitocanabinoides. O presente trabalho visou o desenvolvimento, otimização, validação e aplicação de uma metodologia verde para a análise de canabinoides naturais e semissintéticos (canabidiol (CBD), Δ8-tetrahidrocanabinol (Δ8-THC), Δ9- tetrahidrocanabinol (Δ9-THC) e hexahidrocanabinol (HHC)) em saliva, por microextração adsortiva em barra (BAμE) seguida de análise por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). Pela dificuldade em obter, à data de início do trabalho, padrões analíticos certificados dos diastereoisómeros de HHC, purificou-se este composto a partir de uma amostra de canábis herbal por cromatografia líquida de alta eficiência (LC), tendo os produtos obtidos sido estruturalmente confirmados por GC-MS, LC-MS e espetroscopia de ressonância magnética nuclear. A pureza obtida por GC-MS foi de 72 % para 9R-HHC e 91 % para 9S-HHC. Vários parâmetros que afetam a eficiência da BAμE foram otimizados, tendo-se obtido recuperações médias entre 57,3 (9R-HHC) e 80,6 % (CBD). A validação do método BAμE/GC-MS, em condições experimentais otimizadas, permitiu estimar baixos limites de deteção (1,25 ng/mL) e de quantificação (4,13 ng/mL). Obteve-se boa linearidade na gama compreendida entre 5 e 300 ng/mL (r2 ≥ 0,9963), sendo que todos os valores relativos à precisão e justeza se encontraram dentro dos parâmetros referidos na guia diretiva da UNODC (< 20 %) na qual este trabalho foi baseado. A metodologia otimizada e validada foi aplicada a três amostras reais de saliva fornecidas por voluntários após o consumo, tendo a presença de todos os canabinoides em estudo sido confirmada com concentrações entre 4,4 ng/mL (Δ8-THC) e 672,9 ng/mL (Δ9-THC), encontrando-se na mesma ordem de magnitudes descritas na literatura. A metodologia desenvolvida revelou-se uma alternativa analítica simples, ecológica, de baixo custo e miniaturizada, com potencial para ser utilizada como método de rotina no laboratório.
    2024-12-13Master thesis Embargoed access Show more
  • Desenvolvimento, validação e aplicação de uma metodologia para análise e quantificação de canabinóides em urina
    Publication . Marques, Nelly Bernardino; Quintas, Alexandre; Neng, Nuno da Rosa; Ahmad, Samir Marcos Esmail
    A canábis é a substância de abuso ilícita mais produzida e consumida em todo o mundo. Consequentemente os mercados ilícitos disponibilizam uma ampla gama de canábis e produtos de canábis com maiores níveis de tetrahidrocanabinol (THC), o componente psicoativo da canábis e que compreende vários isómeros e variantes estereoquímicas incluídas nas convenções internacionais do controlo de drogas. O presente trabalho propõe uma nova metodologia para determinação de quatro analitos canabinóides, o CBD-OH, CBD-COOH, THC-OH, e THC-COOH em amostras de urina, através de microextração adsortiva em barra seguida de dessorção líquida e análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrómetro de massa (BAμE-μLD/GC-MS). Esta é uma abordagem analítica inovadora, com grande simplicidade no uso, robustez e “mais verde”. A inovação do microdispositivo usado foi a possibilidade da escolha do sorvente mais adequado, que para os metabolitos a estudo supramencionados, revelou ser o sorvente C18 o mais seletivo. O tempo mais eficaz para a derivatização dos analitos foi igualmente otimizado, tendo-se obtido melhores resultados em 2 minutos de derivatização no micro-ondas. As condições experimentais foram igualmente otimizadas usando desenho experimental, com melhores resultados com extração durante 90 min, sem adição de metanol a pH 2,1 e retroextração com acetonitrilo, durante 15 min, sob tratamento ultrassónico. A otimização da metodologia aplicada permitiu recuperações entre 80% e 110%.
    2023-12-13Master thesis Embargoed access Show more