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Validation of the method microwave assisted extraction to total fat extraction in fish
| Name: | Description: | Size: | Format: | |
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Authors
Advisor(s)
Abstract(s)
Os ácidos gordos podem ser encontrados numa ampla gama de moléculas com
diversas propriedades químicas e físicas. A análise destes é essencial para a rotulagem
nutricional, auxiliando na compreensão da diversidade de ácidos gordos presentes
em diversos produtos alimentares, o que torna a sua extração um desafio.
Este trabalho, em parceria com a AEMITEQ, teve como principal objetivo a
validação do método de extração assistida por micro-ondas (MAE) para avaliação
da gordura total na matriz peixe, garantindo as condições de otimização. Outro
objetivo deste trabalho foi a comparação entre métodos. Esta foi feita entre o
método MAE e o método de Soxhlet, utilizado pelo Instituto Português do Mar e
da Atmosfera (IPMA), de modo a perceber qual o mais vantajoso.
Para a realização deste trabalho foi utilizado o equipamento ETHOS X, da
Milestone. Este equipamento permite a utilização de 12 vasos em simultâneo,
permitindo aumentar o desempenho de extração e sendo assim uma grande
vantagem do método quando comparado com outros. Para a extração da gordura
total são utilizados dois solventes: ácido sulfúrico (10 mL) que origina a hidrólise, e
ciclohexano (25 mL), que forma duas fases distintas. O tempo de extração é de cerca
90 minutos, no qual se segue 20 minutos de evaporação da fase orgânica para obter
a gordura total.
Para a validação do método, os parâmetros estudados foram o limite de
quantificação e deteção, padrões de controlo, duplicados e replicados de amostra,
testes de recuperação, e finalmente, materiais de referência. Para validar o método
foram calculadas a incerteza expandida (𝑼), a precisão e a veracidade.
O valor de 𝑼 foi calculado de quatro maneiras para diferentes gamas de trabalho:
0,1-1 g/100g, 1-5 g/100g, 5-10 g/100g e >10 g/100g. A partir de padrões de
controlo + duplicados + material de referência obtiveram-se os seguintes valores de
𝑼: 20%, 22%, 15% e 12%, respetivamente. Tendo em conta padrões de controlo +
duplicados + testes de recuperação obtiveram-se valores de 29%, 30%, 25% e 24%
para cada gama de trabalho.
Para o cálculo da 𝑼 por amostras, as gamas de trabalho estudadas foram apenas de:
1-5 g/100g, 5-10 g/100g e >10 g/100g. Os valores obtidos a partir de amostras +
material de referência foram de 20%, 11% e 12%, e para amostras + testes de
recuperação obteve-se 28%, 23% e 24%, respetivamente. Com isto, o valor de 𝑼
escolhido foi 22% obtido pelos padrões de controlo + material de referência, uma
vez que é o menor valor que abrange todas as gamas de trabalho estudadas.
iv
Com o estudo realizado, pode-se confirmar que o método é bastante vantajoso
quando comparado com o Soxhlet, uma vez que apresenta um menor tempo de
extração, a quantidade de solvente a utilizar é inferior, e ainda, é possível analisar 12
amostras ao mesmo tempo. Conclui-se também que o método foi validado com
sucesso, podendo ainda haver espaço para melhorias.
Description
Keywords
Ácidos gordos Método MAE