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Otimização de um método para a determinação de anfetaminas e derivados em cabelo por microextração em seringa empacotada

2023-10Conference object Open access
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dc.contributor.authorPires, Bruno
dc.contributor.authorSimão, Ana Y.
dc.contributor.authorRosado, Tiago
dc.contributor.authorGallardo, Eugenia
dc.contributor.authorBarroso, Mário
dc.date.accessioned2024-01-24T14:33:06Z
dc.date.available2024-01-24T14:33:06Z
dc.date.issued2023-10
dc.descriptionPoster apresentado no 21º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Lamego, 2023pt_PT
dc.description.abstractTêm sido utilizados diferentes protocolos de extração para a determinação de compostos relacionados com anfetaminas em cabelo. A microextração em seringa empacotada (MEPS) é uma versão miniaturizada da extração em fase sólida que já tem sido aplicada para determinar diversas drogas em cabelo (por exemplo, opiáceos, cocaína, ketamina, etc.). No entanto, no que diz respeito às anfetaminas, a MEPS só foi ainda utilizada em cabelo para a determinação de anfetamina (AMP) e metanfetamina (MAMP). O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e otimização de um método para determinar não só a AMP e a MAMP, como também MDA, MDMA, MDE e MBDB em amostras cabelo, utilizando a MEPS como técnica de extração. O cabelo pulverizado (50 mg) foi incubado com NaOH 1M a 45 ºC durante a noite, após o que se adicionou HCl 10M para neutralizar. De seguida, a solução foi centrifugada, recolhendo cuidadosamente o sobrenadante. Após se realizar a extração recorrendo ao MEPS, adicionou-se 30 μL de MBTFA ao eluato obtido, e as amostras foram evaporadas à secura. Posteriormente foram derivatizadas com recurso a microondas e utilizando 50 μL de MBTFA. O produto derivatizado foi então analisado por GC-MS em modo SIM. O procedimento de MEPS foi optimizado usando os softwares MiniTab e SPSS, mediante dois testes de Desenho Experimental (DOE) e uma análise não paramétrica, respetivamente. Inicialmente, foi conduzido um DOE fatorial, com o estudo dos seguintes parâmetros: número de aspirações de amostra (entre 5 e 15 aspirações de 100 μL); número de aspirações para a lavagem [entre 1 e 3 aspirações com 50 μL de H2O ultrafiltrada e 50 μL de H2O:MeOH (95:5)]; e número de aspirações para a eluição (entre 2 e 6 eluições com 100 μL de 2% NH4OH em ACN). Foi necessário implementar um Desenho Experimental de Superfície de Resposta (SR), estendendo os limites dos parâmetros mencionados para uma análise mais detalhada. Os intervalos ampliados foram os seguintes: 0 a 26,1 aspirações de 100 μL de amostra; 0 a 7,7 aspirações de lavagem; e 0 a 10,3 aspirações de eluição. Após esta optimização, o método final de MEPS foi o seguinte: 18 aspirações de 100 μL de amostra; 0 aspirações para a lavagem; 7 aspirações com 100 μL de 2% NH4OH em ACN para a eluição. Este método permite a análise sensível de compostos derivados das anfetaminas em amostras de cabelo, podendo ser utilizado em situações onde estejam envolvidos.pt_PT
dc.description.versionN/Apt_PT
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10400.26/49329
dc.language.isoporpt_PT
dc.peerreviewedyespt_PT
dc.relationHair as a monitoring tool for new drugs: synthetic cannabinoids and opioids
dc.relationHealth Sciences Research Centre
dc.relationHealth Sciences Research Centre
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/pt_PT
dc.subjectAnfetaminaspt_PT
dc.subjectCabelopt_PT
dc.subjectMEPSpt_PT
dc.titleOtimização de um método para a determinação de anfetaminas e derivados em cabelo por microextração em seringa empacotadapt_PT
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oaire.awardTitleHair as a monitoring tool for new drugs: synthetic cannabinoids and opioids
oaire.awardTitleHealth Sciences Research Centre
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oaire.awardURIinfo:eu-repo/grantAgreement/FCT/6817 - DCRRNI ID/UIDB%2F00709%2F2020/PT
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oaire.citation.conferencePlaceLamegopt_PT
oaire.citation.title21º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forensespt_PT
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person.givenNameMário
person.identifier.ciencia-id5110-F476-ECCC
person.identifier.orcid0000-0001-8848-2734
person.identifier.scopus-author-id35329243100
project.funder.identifierhttp://doi.org/10.13039/501100001871
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project.funder.nameFundação para a Ciência e a Tecnologia
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