Publication
Validação de um método analítico para a determinação de antidepressivos em fluido oral com recurso a MEPS e análise por GC-MS/MS
dc.contributor.author | Soares, Sofia | |
dc.contributor.author | Rosado, Tiago | |
dc.contributor.author | Barroso, Mário | |
dc.contributor.author | Gallardo, Eugenia | |
dc.date.accessioned | 2024-01-24T15:40:20Z | |
dc.date.available | 2024-01-24T15:40:20Z | |
dc.date.issued | 2023-10 | |
dc.description | Poster apresentado no 21º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Lamego 2023 | pt_PT |
dc.description.abstract | O consumo de antidepressivos representa uma problemática a nível mundial, apresentando Portugal uma das taxas de prevalência de doenças mentais mais elevadas da Europa. A monitorização terapêutica é uma prática instituída para um pequeno número de fármacos para os quais há uma relação direta entre a concentração e o efeito farmacológico, envolvendo habitualmente a determinação de drogas no soro, plasma ou sangue. O presente trabalho descreve uma metodologia para a determinação de antidepressivos (fluoxetina, venlafaxina, sertralina, citalopram, paroxetina e metabolitos) em fluido oral (250 μL) com recurso à microextração em seringa empacotada (MEPS) e à cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). A técnica MEPS foi otimizada utilizando a ferramenta estatística Design of Experiments (DoE). Previamente à MEPS procedeu-se à precipitação proteica do fluido oral com 500 μL de acetonitrilo gelado, após a qual se centrifugou, decantou e se evaporou o sobrenadante. Posteriormente, dissolveu-se o resíduo em 1 mL de tampão fosfato 25 mM (pH 6). A técnica de MEPS otimizada consistiu no acondicionamento com 250 μL de metanol (MeOH) e 250 μL de 0,1% HCOOH em H2O; load de 150 μL da amostra (12×); lavagem com 4x50 μL de HCOOH a 1% em H2O; secagem por aspiração de 4x50 μL de ar; eluição com 4x100 μL 1% NH4OH em MeOH. O eluato foi evaporado e procedeu-se à derivatização por 2 min em microondas a 800 W, após o qual se injetaram 2 μL no sistema cromatográfico. O método foi validado de acordo com as diretrizes internacionalmente aceites da Food and Drug Administration para o intervalo de linearidade entre 10 e 500 ng/mL. Obtiveram-se valores de coeficiente de determinação de pelo menos 0,99 e os valores de erro relativo e coeficiente de variação foram definidos de acordo com os critérios de validação. Os limites de quantificação foram estabelecidos entre os 10 e os 100 ng/mL e as recuperações absolutas variaram entre 12 e 93%. A estabilidade foi estudada para amostras processadas, estabilidade de bancada e ciclos de congelação/descongelação e a metodologia foi aplicada na análise de amostras autênticas de fluido oral. De salientar que este é o primeiro trabalho que utiliza MEPS para determinação de antidepressivos e metabolitos em amostras de fluido oral. | pt_PT |
dc.description.version | N/A | pt_PT |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10400.26/49333 | |
dc.language.iso | por | pt_PT |
dc.peerreviewed | yes | pt_PT |
dc.relation | Health Sciences Research Centre | |
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dc.relation | The potential use of oral fluid to monitor antidepressants in clinical and forensic scenarios | |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ | pt_PT |
dc.subject | Antidepressivos | pt_PT |
dc.subject | Fluido oral | pt_PT |
dc.subject | MEPS | pt_PT |
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