Loading...
2 results
Search Results
Now showing 1 - 2 of 2
- Simultaneous analysis of some club drugs in whole blood using solid phase extraction and gas chromatography–mass spectrometryPublication . Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Silvestre, Armando; Teixeira, Helena M.The use of psychoactive substances to improve social relations and increase body energy, in Rave Culture, has raised many legal and health public concerns, both for illicit trade and consumption. Therefore, forensic toxicology plays an important role in this area, mainly linked to the detection and quantitation of these substances, both in vivo and in post-mortem samples. In fact, at the moment, forensic sciences have been under public authorities’ scrutiny and critical look, due to the increasing attention of the media and public opinion, always applying for the use of scientific knowledge to help solving forensic cases. However, forensic toxicology results are only reliable to solve legal cases if all the analytical methodologies used are appropriately validated. In this work, a methodology for the extraction and analysis of 7-aminoflunitrazepam, buprenorphine, flunitrazepam, ketamine, methadone, phencyclidine (PCP) and d-propoxyphene was developed for whole blood samples, with Solid-Phase Extraction (SPE), using OASIS MCX SPE columns, and gas chromatography coupled to mass spectrometry. The procedure presented here proved to be reliable, specific, selective and sensitive, with good LODs and LOQs and good precision.The adoption of a SPE procedure with an automatic SPE extraction device, allowed an increased level of automation in sample treatment, being contemporarily less time-consuming, increasing productiveness, and allowing good recovery and appropriate selectivity being, also, simple and reproducible. The simultaneous detection and quantitation of all compounds by the same extraction and detection methodology is crucial and has a great potential for forensic toxicology and clinical analysis.
- Desenvolvimento e validação de uma metodologia por GC-MS-ECD para a determinação de inseticidas organofosforados em sangue totalPublication . Valente, Nuno I.P.; Tarelho, Sónia; Castro, André Lobo; Silvestre, Armando; Teixeira, HelenaIntrodução: Os pesticidas são substâncias destinadas a prevenir, destruir ou controlar pragas. No entanto, estes produtos são também responsáveis por intoxicações em seres humanos. Em Portugal, mais de metade das intoxicações voluntárias em humanos com pesticidas envolvem inseticidas organofosforados (IOFs). Neste trabalho, pretendeu-se desenvolver e validar um conjunto de metodologias para a determinação analítica de dez IOFs, nomeadamente, clorfenvinfos, clorpirifos, diazinão, dimetoato, fentião, fosalona, malatião, paratião, pirimifos-metilo e quinalfos, em amostras de sangue total e de conteúdo gástrico, tendo em vista a introdução das mesmas na rotina pericial do Serviço de Toxicologia Forense da Delegação do Norte do Instituto Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Instituto Público (STF-N). Material and Métodos: Foram testados dois procedimentos de extração em fase sólida com colunas Oasis® HLB 3cc (da Waters) e um com colunas Sep-Pak® C18 3cc (também da Waters). Foi utilizada como técnica de separação um cromatógrafo de gás Agilent 6890N, acoplado a um espetrómetro de massa Agilent 5973N com um quadrupolo, e a um detetor de captura eletrónica Agilent G2397A. Resultados e Discussão: O método de extração com colunas Sep-Pak® C18 foi selecionado uma vez que no final do processo de extração e análise foram gerados sinais cinco vezes superiores aos obtidos após extração com as outras colunas de SPE, e mostrou ser seletivo para isolamento dos analitos e do padrão interno (etião) em amostras de sangue postmortem. Foram preparadas curvas de calibração entre 50 e 5000 ng/mL, utilizando modelos de regressão linear ponderada. Devido à sensibilidade mais baixa do detetor, não foi possível definir uma gama de trabalho para o fentião por GC-ECD, enquanto para o pirimifos-metilo esta foi estabelecida entre 500 e 5000 ng/mL. O limite de quantificação foi definido a 50 ng/mL para todos os analitos, à exceção do pirimifos-metilo por GC-ECD (500 ng/mL). A eficiência de extração média situou-se entre os 72 e os 102%. O método mostrou ser robusto e adequado ao propósito, tendo sido já aplicado na rotina do laboratório. Conclusão: Apesar de várias vezes descrita a utilização de GC-MS, não foi encontrada na literatura qualquer referência a trabalhos com GC-ECD em amostras biológicas humanas e, por isso, esta será a primeira descrição da utilização de um detetor de captura eletrónica acoplado a um cromatógrafo gasoso na análise deste tipo de amostras. A utilização de duas colunas de separação cromatográfica e dois detetores, GC-ECD e GC-MS, permitiu a realização da análise de rastreio por GC-ECD e de confirmação qualitativa por GC-ECD assegurando deste modo a existência de metodologias diferentes necessárias para a emissão de um resultado positivo. A quantificação é realizada por GC-MS. A utilização de dois sistemas cromatográficos num mesmo equipamento permite também a economia de recursos e espaço no laboratório, e disponibilidade do operador. A validação da metodologia com base na NP EN ISO/IEC 17025:2005 por via de um processo integrado e contínuo assegura a adequabilidade dos método e a qualidade dos resultados.