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- Quantification of Δ9-THC, 11-OH-THC and THCCOOH by SPE and GC-MS-MS in whole blood samples for forensic purposesPublication . Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Quintas, Maria José; Costa, Pedro; Melo, Paula; Castañera, Antonio; Dias, MárioIntroduction: Cannabis sativa represents the most frequently abused illicit drug around the world. Its abuse represents a major issue in terms of public health, not only due to its physical and psychological effects in terms of individual behaviour, but also due to consequences in terms of impairment, mainly as to driving capabilities is concerned. Detection and accurate quantification at low levels, namely for 9-THC and 11-OH-THC, seems crucial, in terms of response of a forensic toxicology laboratory to answer to legal requirements. The aim of this work considers the analytical validation for detection and quantification of 9-THC, 11-OH-THC and THCCOOH in whole blood samples, in vivo and post-mortem, for forensic purposes. Material and methods: The method included an SPE procedure with HLB OASIS® (WATERS) cartridges, derivatization with BSTFA:TMCS 99:1 (SUPELCO) and an hyphenated instrumental technique based in a GC-450 gas chromatograph coupled to a MS-300 triple quadrupole mass detector (BRUKER). Results: The procedure included a chromatographic run, with full separation of the three compounds, and the MS-MS detection was characterized by two product-ions (289 m/z ; 305 m/z), obtained from the parent-ion 371 m/z. The ion 289 was used for quantification. The respective tri-deuterated substances were used as internal standards. The validation included several parameters, as specificity/selectivity (with 0% of False Positives and False Negatives), LOD and LOQ (1 ng/mL to all compounds), linearity (1 – 100 ng/mL to all compounds), extraction recovery, carryover, inter and intra-day run precision (both under 15%), among others. Discussion: The developed method has shown to be fit to purpose, with good results in terms of increased sensibility and detection limits, due to an optimal response from the analytical equipment, based on tandem MS technology. The LOD and LOQ are compatible with reference values for positive real samples, namely applied to traffic roadside testing. This method has been applied to the laboratory routine, representing an effective improvement in terms of the lab response to legal requirements.
- Utilização de nitrito de sódio como meio de suicídio. Nova tendência?Publication . Melo, Paula; Vale, Francisco; Rangel, Rui; Castañera, Antonio; Monsanto, Paula; Franco, João MiguelO nitrito de sódio é um composto inorgânico utilizado como preservante na indústria alimentar, na agricultura, como anticorrosivo e como antídoto em caso de intoxicações por cianetos. O consumo deste composto pode ser potencialmente letal, visto este interferir com a capacidade de os glóbulos vermelhos transportarem o oxigénio, fundamental à vida. O ferro da hemoglobina, na presença deste composto, passa à forma férrica, com a formação da sua forma oxidada, a meta-hemoglobina. Esta não possuiu capacidade de ligação ao oxigénio, ocorrendo hipoxia tecidular e morte por asfixia. Tem-se verificado um aumento dos casos de suicídio com este composto em muitos países, uma vez que, para além da sua fácil acessibilidade em lojas físicas e online e do seu baixo preço, este composto é aconselhado em sites pró-suicídio e no livro “The Peaceful Pill Handook”. Informações e kits de suicídio contendo este composto podem ser facilmente obtidos online, sendo frequentemente aconselhada a toma concomitante de medicação para minimizar a sintomatologia, como por exemplo, anti-eméticos. Este composto é geralmente misturado em água e consumido por via oral. O diagnóstico de intoxicação por nitrito de sódio é geralmente feito através dos dados autópticos (presença de sinais gerais de asfixia; livores de coloração acinzentada/acastanhada; sangue e órgãos de coloração acastanhada), dos achados circunstanciais (embalagem do pó; copos contendo soluções com nitrito de sódio, colheres), dos resultados toxicológicos da quantificação de nitritos e/ou nitratos (formados por oxidação dos nitritos) em diversas amostras biológicas, assim como a análise bioquímica da determinação da percentagem de meta-hemoglobina. O objetivo deste trabalho foi o levantamento dos casos de suicídio por nitrito de sódio ocorridos em Portugal, desde o ano de 2020, ano em que surgiu o primeiro caso no nosso país. Através da plataforma StarLims, foram detetados dois casos de suicídio por este composto em 2020, três casos em 2021 e três casos no corrente ano de 2023. Os casos referiam-se a indivíduos do sexo masculino, com idades compreendidas entre os 17 e os 59 anos. Devido à procura aumentada deste composto com vista ao suicídio revelou-se importante a implementação, no SQTF, de uma metodologia de análise de nitritos em amostras biológicas, por espectrofotometria de absorção molecular UV/VIS. É importante que exista um maior controlo dos sites e fóruns pró-suicídio disponíveis na internet de forma a combater a informação facilitadora deste e de outros métodos de suicídio.