Browsing by Author "Pereira, Maria Beatriz Jeremias"
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- Desenvolvimento de uma nova abordagem verde para determinação de fitocanabinoides naturais e semissintéticos em matrizes biológicasPublication . Pereira, Maria Beatriz Jeremias; Neng, Nuno da Rosa; Quintas, Alexandre; Correia, BeatrizAtualmente, a canábis é a substância de abuso mais consumida a nível mundial. No início do século XXI, surgiram no mercado recreativo os canabinoides sintéticos e semissintéticos como alternativas legais à canábis e que representam um perigo emergente à saúde dos consumidores por serem mais potentes e imprevisíveis do que os fitocanabinoides. O presente trabalho visou o desenvolvimento, otimização, validação e aplicação de uma metodologia verde para a análise de canabinoides naturais e semissintéticos (canabidiol (CBD), Δ8-tetrahidrocanabinol (Δ8-THC), Δ9- tetrahidrocanabinol (Δ9-THC) e hexahidrocanabinol (HHC)) em saliva, por microextração adsortiva em barra (BAμE) seguida de análise por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). Pela dificuldade em obter, à data de início do trabalho, padrões analíticos certificados dos diastereoisómeros de HHC, purificou-se este composto a partir de uma amostra de canábis herbal por cromatografia líquida de alta eficiência (LC), tendo os produtos obtidos sido estruturalmente confirmados por GC-MS, LC-MS e espetroscopia de ressonância magnética nuclear. A pureza obtida por GC-MS foi de 72 % para 9R-HHC e 91 % para 9S-HHC. Vários parâmetros que afetam a eficiência da BAμE foram otimizados, tendo-se obtido recuperações médias entre 57,3 (9R-HHC) e 80,6 % (CBD). A validação do método BAμE/GC-MS, em condições experimentais otimizadas, permitiu estimar baixos limites de deteção (1,25 ng/mL) e de quantificação (4,13 ng/mL). Obteve-se boa linearidade na gama compreendida entre 5 e 300 ng/mL (r2 ≥ 0,9963), sendo que todos os valores relativos à precisão e justeza se encontraram dentro dos parâmetros referidos na guia diretiva da UNODC (< 20 %) na qual este trabalho foi baseado. A metodologia otimizada e validada foi aplicada a três amostras reais de saliva fornecidas por voluntários após o consumo, tendo a presença de todos os canabinoides em estudo sido confirmada com concentrações entre 4,4 ng/mL (Δ8-THC) e 672,9 ng/mL (Δ9-THC), encontrando-se na mesma ordem de magnitudes descritas na literatura. A metodologia desenvolvida revelou-se uma alternativa analítica simples, ecológica, de baixo custo e miniaturizada, com potencial para ser utilizada como método de rotina no laboratório.