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Implementação de uma metodologia para determinação de azoto e fósforo total com analisador de fluxo segmentado
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A água é essencial à vida e é utilizada em diversas atividades como a agricultura, a indústria e o lazer. Apesar da sua importância para a sobrevivência humana, é um recurso escasso que exige uma regulamentação rigorosa para a sua utilização e preservação. Em Portugal, o decreto de lei 152/97, de 19 de junho, na sua redação atual, estabelece limites legais de descarga para determinadas substâncias presentes nas águas residuais urbanas antes e após tratamento numa ETAR (Estação de Tratamento de Águas Residuais).
No sentido de controlar os afluentes e efluentes resultantes do tratamento de águas residuais são realizadas análises regulares. No decreto de lei acima referido é recomendado que todas as análises sejam efetuadas por laboratórios acreditados pela norma NP EN ISO/IEC 17025:2018, sendo que todos os parâmetros a analisar deverão ser determinados por métodos acreditados.
O presente trabalho descreve a validação de um método para a análise de azoto e fósforo toral, para águas residuais e naturais através de um analisador de fluxo contínuo segmentado (FCS), no sentido de acreditar o método de acordo com a norma referida anteriormente. Para a sua validação foram efetuados testes de desempenho como, linearidade; limiares analíticos (deteção e quantificação); precisão e exatidão (ensaios interlaboratoriais).
De um modo geral, os resultados, tanto para o azoto total como para o fósforo total, foram muito positivos em todos os testes efetuados, tendo-se obtido um valor de incerteza expandida para o azoto total de 24 % junto ao limite de quantificação e para a gama de trabalho um valor de 19 %. No caso do fósforo total o valor da incerteza expandida foi de 21 % junto ao limite de quantificação e 13 % para a gama de trabalho. Estes valores são representativos uma vez que se encontram abaixo do valor normativo estabelecido de 25 %.
O trabalho desenvolvido permitiu validar com sucesso um novo método analítico no laboratório das Águas de Centro Litoral, para determinação simultânea de dois importantes parâmetros de controlo da qualidade de águas naturais, afluentes e efluentes, que serviram de base à submissão do processo de acreditação do método junto da entidade competente, o IPAC, evidenciando a qualidade final dos mesmos. Demonstrou-se que o método de análise automático por fluxo contínuo segmentado é adequado para a determinação daqueles parâmetros e que a sua aplicação em laboratório oferece eficiência operacional, aumentando o número de amostras realizadas diariamente, e uma facilidade em obter valores de análise que se adequam aos impostos não apenas na legislação em vigor, mas também na nova Diretiva de Águas Residuais Urbanas (DARU PE/85/2024).
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Palavras-chave
Fluxo contínuo segmentado Azoto total Fósforo total Validação Água residual
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