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- Determinação de GHB em Amostras BiológicasPublication . Castro, André Lobo; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaApresentação dos parâmetros de Validação Analítica já estudados no desenvolvimento da técnica de determinação de GHB em amostras biológicas (sangue, urina, cabelo). Serão apresentados os estudos preliminares realizados para o desenvolvimento do método analítico e os resultados de validação obtidos até ao momento no estudo e desenvolvimento da técnica analítica, designadamente, extracção em fase sólida (SPE) e Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa em tandem (GC/MS-MS).
- GHB Detection in biological samples by GC‐MS‐MS with forensic purposesPublication . Castro, André Lobo; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaApresentação dos parâmetros de Validação Analítica já estudados no desenvolvimento da técnica de determinação de GHB em amostras biológicas (sangue, urina, cabelo). Serão apresentados os resultados de validação obtidos até ao momento no estudo e desenvolvimento da técnica analítica para amostras de sangue, designadamente, extração em fase sólida (SPE) e Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa em tandem (GC/MS-MS). Serão também apresentados os resultados dos testes de extração efetuados para efeitos de desenvolvimento da técnica analítica para amostras de cabelo, designadamente, extração líquido-líquido e Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa em tandem (GC/MS-MS).
- GHB – amostragem e armazenamento de amostras biológicas de interesse com fins forensesPublication . Castro, André Lobo; Dias, Mário; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaO Ácido gama-hidroxibutírico (GHB) é um composto endógeno com um historial de utilização clínica desde os anos 1960’s. No entanto, devido aos seus efeitos secundários, foi classificado como uma substância controlada. É uma substância associada ao consumo ilícito para fins recreativos, para aumento forçado de massa muscular por parte de praticantes de culturismo e ainda ao abuso sexual facilitado por substâncias. A interpretação medico-legal de um resultado positivo para GHB está dependente do seu contexto endógeno e do comportamento post-mortem do composto. Neste pressuposto, serão discutidos os valores endógenos de GHB, quer in-vivo, quer post-mortem, e serão sugeridos alguns cuidados no que diz respeito à amostragem e armazenamento das diferentes amostras biológicas passíveis de ser utilizadas em contexto clínico e forense.
- 1,4-Butanediol intoxication: a case reportPublication . Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Dias, Ana Sofia; Melo, Paula; Teixeira, Helena; Franco, João MiguelGamma-hidroxibutyric acid (GHB) is an endogenous compound with known action at the neural level. Its psychoactive effects led to an illicit use context including recreational purposes, muscle building effects in bodybuilders and drugs-facilitated crimes, specifically, in sexual assaults. Besides the use of the main compound, there are precursors, like Gammabutyrolactone (GBL) and 1,4-butanediol (1,4-BD), usually non controlled substances, allowing a much easier way to obtain the target-compound. The authors present the first reported intoxication case in Portugal with 1,4-Butanediol, including the quantification of GHB and GHB-GLUC in serum, by GC-MS/MS TQD. A male, 25 years old, entered in coma at the hospital emergency room, with the suspicion of an intoxication due to an unknown liquid ingestion. The forensic toxicology lab was asked to collaborate in order to identify the possible substance(s) involved and provide adequate treatment to the patient. The suspicious liquid and a serum sample were sent by the hospital and analysed by GC-MS-single quadrupole and GC-MS/MS TQD, respectively. A methodology including protein precipitation and GC-MS/MS TQD analysis was used to detect and quantify GHB and GHB-GLUC in serum. Toxicological analysis revealed the presence of 1,4-Butanediol in the liquid and GHB [171 mg/L] and GHB-GLUC [13,7 mg/L] in serum.The victim reverted the coma state with no neurological sequelae. This was the first detected case in Portugal with 1,4-Butanediol, suggesting that it is important to be aware that consumers have different options to acess illicit compounds, such as GHB. On the other hand, GHB-GLUC was identified and quantified for the first time in a real case sample, due to intoxication. This case highlights the importance of analyzing all samples for active compounds, percursors and metabolites that can lead to the main intoxication origin.
- Endogenous GHB concentrations in whole blood postmortem samples as a biomarker for post mortem interval estimation – A set of real cases analysisPublication . Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Dias, Mário; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaGamma-hydroxybutyric acid (GHB) is an endogenous compound which has a story of clinical use and illicit abuse since the 1960’s. Its postmortem behaviour, namely regarding degradation and metabolism, has been increasingly studied to be used as a putative biomarker for post-mortem interval (PMI) estimation. Thus, whole blood post-mortem GHB levels were obtained in thirty two real cases with previous information on death and autopsy data. The samples were treated through sample methanolic precipitation followed by GC-MS/MS analysis (LLOQ=0.1 mg/L). No differences were encountered for the other parameters evaluated, including age [under 44 years-old - 7.87 2.06 mg GHB/L (n=7), 45 to 60 years-old - 6.80 3.67 mg GHB/L (n=13) and over 61 years-old - 5.72 2.39 mg GHB/L (n=12), p0.05], gender [men - 7.79 5.04 mg GHB/L (n=23), women - 6.72 2.60 mg GHB/L (n=9), p=0.273], cause of death [accident - 7.96 ± 2.26 mg GHB/L (n=8), suicide - 6.75 ± 3.22 mg GHB/L (n=7) and unknown/natural death - 5.14 ± 2.96 mg GHB/L (n=17), p0.05] and presence or absence of substances [absence - 6.37 2.61 mg GHB/L, presence - 6.96 3.38 mg GHB/L, p=0.405]. On the other hand, the results obtained suggest that the PMI (until 5 days between death and sampling) influences GHB whole blood concentration, noticed namely between 48 and 72 hours (24 - 48 hours (p=0.893), 48 - 72 hours (p<0.05); 72 - 96 hours (p=0.123). This study brings additional data regarding the usefulness of GHB levels in forensic toxicology, which might be further strengthened with larger, but comparable, studies from other laboratories and institutions in the forensic toxicology context.
- Valores endógenos de GHB em amostras biológicas post-mortem – determinação analítica e avaliação estatísticaPublication . Castro, André Lobo; Tarelho, Sónia; Franco, João Miguel; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaO Ácido gama-hidroxibutírico (GHB) é um composto endógeno com um historial de utilização clínica desde os anos 1960’s. No entanto, devido aos seus efeitos secundários, foi classificado como uma substância controlada. É uma substância associada ao consumo ilícito para fins recreativos, para induzir o aumento da massa muscular por parte de praticantes de culturismo e ainda ao abuso sexual facilitado por substâncias. No entanto, a interpretação médico-legal de um resultado positivo para GHB está dependente do seu contexto endógeno e do comportamento post-mortem do composto. Neste pressuposto, serão apresentados os valores de GHB determinados num conjunto de amostras post-mortem de sangue e cabelo, provenientes de casos sem qualquer suspeita de consumo de GHB. Estes valores foram estatisticamente analisados e comparados no sentido de se averiguar eventuais tendências de comportamento do composto em contexto post-mortem. Os resultados apresentados foram baseados no sexo dos indivíduos, faixa etária, diagnóstico diferencial médico-legal e intervalo post-mortem (intervalo entre a data da morte e a data da autópsia). A concentração média total de GHB em sangue foi de 6,7 g/L, com os valores a variarem entre 1,8 g/L e 15,7 g/L. Em termos de idade dos indivíduos, verificou-se uma descida da concentração do composto à medida que a idade aumenta, com uma média de 7,9 g/L para indivíduos com menos de 44 anos, 6,8 g/L para indivíduos com idades compreendidas entre 45 e 60 anos, e 5,7 g/L para o conjunto de indivíduos com idade superior a 60 anos. Relativamente ao diagnóstico diferencial médico-legal, os valores médios variaram entre 8,9 g/L e 5,1 g/L, consoante a causa de morte referenciada, nomeadamente acidente, causa natural ou suicídio. De notar que nenhum dos casos estudados constituía um contexto de homicídio. Finalmente, e considerando o intervalo post-mortem, foram encontrados valores médios que variaram entre 4,57 mg/L com 4 dias de PMI e 8,29 mg/L com 2 dias de PMI.
- Quantification of GHB by SPE and GC-MS-MS in whole blood samples for forensic purposesPublication . Castro, André Lobo; Dias, Mário; Reis, Flávio; Teixeira, HelenaIntroduction: Gamma-Hydroxybutyrate (sodium hydroxybutyrate; sodium oxybutyrate; GHB) is known to be an endogenous, naturally occurring, short-chained fatty acid found in mammalian tissues, with wide distribution and action in several brain areas (hipothalamus, basal ganglia). Although it was first synthesised in 1960, it soon was noticed that it is no more than an endogenous compound. With more than 30 years of clinical use, both in Europe and the U.S.A, its illicit use includes recreational use, muscle building effects in bodybuilders and drug-facilitated sexual abuse. Used as a club drug, alone or mixed with other substances, it´s symptoms mimetize MDMA, ketamine and ehtanol. On the ohter hand, it is also used for drug-facilitated sexual abuse (DFSA) purposes. Aim: In this work, the authors developed and validated an analytical procedure for GHB detection in whole blood (in vivo and post-mortem), for forensic purposes. Material and Methods: The analytical method was developed preparing the samples by a SPE procedure with MCX OASIS® cartridges, followed by derivatization with BSTFA-TMCS (99:1) and instrumental analysis developed by GC-MS-MS in a Triple Quadrupole apparatus (BRUKER). Results and Discussion: The described method shows good fitness for purpose for whole blood samples. The obtained LOD and LOQ were 200 ng/mL, for 100 uL of sample. This increase in sensitivity was obtained due to an optimized SPE procedure and an instrumental technique state-of-the-art. The work range started at 200 ng/mL, far below the suggested cut-off for whole blood samples (5-10 mg/L). These results will allow the possibility to distinguish post-mortem production, endogenous values and external consumption, whenever this diagnosis should be determined, being applicable to forensic purposes.