Costa, SuzelRosendo, LuanaBarroso, MárioGallardo, Eugenia2025-01-302024-10http://hdl.handle.net/10400.26/54090Comunicação oral apresentada no 22º Congresso Nacional de Medicina Legal e Ciências Forenses, Estoril, 17-19 de outubro de 2024A toxicologia forense desempenha um papel crucial em investigações legais, proporcionando informações essenciais sobre a presença e o impacto de várias substâncias em amostras biológicas. No entanto, esta área enfrenta desafios significativos devido a artefactos e interferências que podem dificultar a interpretação dos resultados. Este estudo aborda os desafios analíticos decorrentes da presença simultânea de cocaína e tranquilizantes benzodiazepínicos, especificamente o nordiazepam, em amostras biológicas. De facto, o nordiazepam, uma importante benzodiazepina, pode interferir na deteção e quantificação da benzoilecgonina, o principal metabolito da cocaína, quando se utiliza a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS). Recorreu-se à extração de fase sólida (SPE) em amostras de sangue post-mortem, usando colunas Oasis® MCX. Após a evaporação dos extratos, procedeu-se à derivatização por micro-ondas com MSTFA (N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamida) ou MBDSTFA (N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)-trifluoroacetamida). A análise foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a um detetor de massa. Os resultados demonstraram que com a derivatização por MSTFA a presença de nordiazepam causava interferências significativas na deteção de benzoilecgonina, dificultando a confirmação qualitativa deste último composto. Este fenómeno foi evidenciado em cromatogramas onde picos cromatográficos correspondentes a fragmentos iónicos da benzoilecgonina foram observados mesmo quando apenas o nordiazepam foi injetado. Por outro lado, ao utilizar MBDSTFA como reagente derivatizante, não houve interferência significativa entre nordiazepam e benzoilecgonina às concentrações de 10 ng/mL e 25 ng/mL (limite de deteção e quantificação, respetivamente, da benzoilecgonina), ao contrário do observado com a derivatização por MSTFA. Este estudo destaca a necessidade de procedimentos de derivatização adequados de modo a diminuir o número de falsos negativos nos ensaios toxicológicos e enfatiza a importância de metodologias confiáveis em investigações forenses. A implementação de processos de validação rigorosos e o uso de agentes de derivatização alternativos, quando necessário, são cruciais para evitar interferências que prejudiquem a correta identificação dos tóxicos. As conclusões apresentadas contribuem para uma melhor compreensão das limitações da toxicologia forense, oferecendo recomendações práticas para aumentar a robustez das análises toxicológicas em casos envolvendo a cocaína.porPitfallsCocaínaGC-MSDerivatizaçãoother